姜黄中姜黄素的提取索氏提取法.ppt

称量粗浸膏质量：将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。添加适量乙醇溶解后加入适量硅胶粉，将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发，到处干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的电热鼓风干燥箱中烘干（约15min），取出冷却后称重，两者的质量之差就是粗浸膏的质量。 清洁 从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收。 计算 样品粗浸膏的含量（%）=（粗浸膏的质量/样品的质量）*100% ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 　 索氏提取仪示意图 记录与计算汇总 虹吸次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … 虹吸时间 滤纸斗 质量 （g） 滤纸斗+样品质量（g） 样品质量（g） 烧瓶+粗浸膏质量（g） 烧瓶质量（g） 粗浸膏 质量（g） 虹吸时间（min） 提取次数 样品中粗浸膏的含量（%） 姜黄中姜黄素的提取－－索氏提取法 一、实验目的 掌握用索氏提取法提取姜黄浸膏的原理及操作。熟悉重量分析的基本步骤。 二、实验原理 姜黄素能溶于脂溶性有机溶剂。本实验利用能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将姜黄素提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂为乙醚，或沸点为30℃～60℃的石油醚、二氯甲烷、乙醇等。用此法提取的脂溶性物质除姜黄素外，还有脂肪、游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“浸膏”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。 索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。 或改用棉花代替滤纸。用棉花垫底后直接装样虹吸。 三、实验器材 ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ???????????????????????????????? 1.电子天平。 操作指南：调整水平度，插上电源，启动“ON/OFF”开关，按一下回零挡“TARE”，使屏幕上显示0.0000。推开玻璃门，轻轻将样品置于称量盘上，关上玻璃门，待屏幕上显示的数字稳定后记录下来，即为样品的重量（g）。注意，每次称量前都必须按一下回零挡“TARE”，使屏幕上显示0.0000。称量室内尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥；若有药品撒落，立即用软毛刷清理干净。 2.HH-2型数显恒温水浴锅  操作指南：调整水平度，插上电源，启动“ 3.101C-3型电热鼓风干燥箱 操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关）和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测量”按钮置于设定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字为所需的温度，再将“设定/测量”按钮置于测量挡，此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮（一共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意，本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品时，请戴上手套。 4.索氏提取仪 由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。 搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只烧瓶夹、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意：用烧瓶夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。 5.其它器材： 不锈钢镊子、药勺、滤纸、铁架台、十字夹、烧瓶夹、手套、乳胶管。 四、实验试剂 称取15—20克样品。 将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。 乙醇 五、实验操作 准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（80℃）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 折滤纸斗：取一张?11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。 称样：取干燥的姜黄粉作为实验样品。将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄出滤纸斗。