氢氧化钇的合成（Synthesis of yttrium hydroxide）.doc

氢氧化钇的合成（Synthesis of yttrium hydroxide） 1页 第24卷第2期无机材料学报v01.24，2 2009年3月无机材料学报，2009运动。 文章编号：1000-324x（2009）02-0335-05 DOI: 10.3724／sp.j.1077.2009.00335 水热法合成氢氧化钇纳米管 田俐，陈稳纯，陈琳，梁恩湘，张馨 （湖南科技大学化学与化工学院，湘潭411201） 摘要：以Y：0，为原料，在密闭反应器中采用水热法合成氢氧化钇纳米管。分别采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电 镜（SEM）、能谱（EDS）和热重一差热分析（7fg。DTA）方法对所合成的氢氧化钇纳米管进行了物相、形貌、成分表征和热 稳定性分析。对影响氢氧化钇纳米管形成的反应条件如水热温度和水热时问进行了研究，采用透射电镜（TEM）分析 了产物各个生长阶段的形貌，推测了氢氧化钇纳米管的形成机理研究表明：水热法制备氢氧化钇纳米管材料的最佳。 合成条件足乙醇和水作为溶剂，pH值为会～12、反应温度为220。C、反应时间为氯氧化钇纳米管的形成过程可以24h； 分为两个阶段：第一阶段为钇前驱体的产生，第二阶段为钇前驱体转变为氧氧化钇纳米管。 关键词：水热合成；氢氧化钇；纳米管 中图分类号：0641文献标识码：一 氢氧化钇纳米管的水热合成 田丽，陈文春，陈琳，梁恩翔，张欣 （湖南科技大学化学与化学工程学院，西安射41 1201，中国） 摘要：采用Y2 03为原料水热法合成了氢氧化钇纳米管— ALS，thenyttrium氢氧化物纳米管进行了X射线衍射（XRD），扫描电镜— 显微镜（SEM）、X射线能量色散谱仪（EDS）和差热-热重一— 分析（TG-DTA）调查阶段、形貌、成分和产品的热稳定性。 反应温度和水热时间对氢氧化钇纳米管形成的影响 研究结果表明，氢氧化钇纳米管的最佳反应条件如下— 最低点：T = 220。C，pH = 1，T = 1-12的氧化钇纳米管的形成机理是24h.the 主动进取— 建议两步法生产钇前驱物 氢氧化钇纳米管。 关键词：水热合成；氢氧化钇；纳米管 自1991年发现碳纳米管以来，一维纳米结构材料密闭反应器中，采用水溶液作为反应体系，在高温、高 （管状、棒状、带状等的制备技术一直备受世人关注压的环境下制备、合成无机材料的一种有效方法，反）。 研究者利用多种物理、化学方法已经合成出多种一维应条件温和，反应速率较快近年来，水热技术广泛。 纳米结构材料，并对纳米结构材料的物理、化学性质及用于纳米微粒的制备[ 9.1引采用水热合成法，成功合。 实际应用开展了广泛的研究¨引。稀土化合物，包括一成了大量一维纳米结构材料¨孔14j。本工作采用无模 些稀土元素氢氧化合物，因其V层的电子跃迁表现出板法，以水热合成制备氢氧化钇纳米管。 独特的光学、催化和磁学性质，广泛地应用于各个领 域，例如高质量磷光体，上转换材料，催化剂等M 7j。1实验部分 材料的形貌和尺寸直接影响其应用性能，随着材 料纳米尺寸的减小，其光学、磁学、催化等物理化学性1.1氢氧化钇纳米管的合成 质会有不同程度的加强。而材料的形貌和尺寸又与首先称取5.649 Y 0，溶于5ml浓硝酸，稀释后 不同的合成方法密切相关旧J.水热法是指在特制的配制成0.25mol／L Y（NO3）3溶液量取2ml已配制。 收稿日期：2008-06-30，收到修改稿日期：2008-09-03 基金项目：湖南省教育厅资助项目（02c464） 作者简介：田俐（1973一），女，硕T =，副教授。电子邮件：hian@ 万方数据 2页 336无机材料学报第24卷 好的Y（NO，），溶液于烧杯中，加无水乙醇4ml，再加2.1.2产物的扫描电镜分析 入4moi／L的氢氧化钠溶液调节溶液pH为11-12，所 所合成产物的扫描电镜图像如图2所示从图2。 得溶液倒入20ml反应釜中，控制反应釜的填充度为 中看出，所制备的产物均为棒状观察棒的端面，发。 60%～70%，于2200c烘箱中反应24h，取出后冷却至 现这砦棒为管状纳米结构，管的表面光滑。管内径为 室温。开釜，过滤得到产物，用蒸馏水、无水乙醇多次 200～300nm左右，外径为左右400-500nm，壁厚为 洗涤，然后将产品置于100。C烘箱中干燥， Pending further 100 to 200nm, the length of the tube is tens of microns Characterization The composition of the synthesized Y (OH) nanotubes was analyzed 1.2 powder characterization The energy spect