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第五章 巴比妥类药物的分析 主讲:梁 洁 2. 必要条件 (1)供试品在不同的化学环境中以不同的分子形式存在,它们的吸收光谱有显著的差异。 (2)干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响,光谱行为不变。 硫喷妥的紫外吸收光谱 HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液 (0.1mol/L) nm 6. 薄层色谱行为特征 (1)薄层色谱法 (2)高效液相色谱法 7. 显微结晶 (1)药物本身的晶型 (2)反应产物的晶型 一、与重金属离子反应(丙二酰脲类鉴别试验) 苯巴比妥 ChP(2000) 【鉴别】(1)本品显丙二酰脲类的鉴 别反应(附录Ⅲ) 三、 鉴别试验 取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10m1,振摇2min,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。 1. 与银盐的反应 附录Ⅲ 一般鉴别试验 取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5m1,溶解后,加铜吡啶试液(硫酸铜4g,水90ml溶解后,加吡啶30m1,即得)1m1,即显紫色或生成紫色沉淀。 2. 与铜盐的反应 二、测定熔点 1.司可巴比妥钠的鉴别 2.苯巴比妥钠的鉴别 3.巴比妥的鉴别 三、利用特殊取代基或元素的鉴别试验 1.利用不饱和取代基的鉴别试验 (1)与碘试液的反应:与碘(或溴)试液发生加成反应,使其颜色消褪。 (2)与高锰酸钾的反应:与高锰酸钾在碱性溶液中反应,使紫色KMnO4还原为棕色的MnO2 。 2.利用芳环取代基的鉴别试验 (1)硝化反应(与硝酸钾、硫酸共热,生成黄色的硝基化产物) (2)与硫酸-亚硝酸钠的反应(苯环上的亚硝基化反应,生成桔黄色产物) (3)与甲醛-硫酸的反应 3、硫元素的鉴别试验 巴比妥类药物分子结构中含有硫的药物,经有机破坏后硫元素转化为无机硫离子,再与铅离子反应生成 PbS 黑色沉淀。 (一) 苯巴比妥的特殊杂质检查 1.酸度 2.溶液的澄清度 3.中性或碱性物质 四、 特殊杂质检查 (二) 司可巴比妥钠的特殊杂质检查 1.溶液的澄清度 2.中性或碱性物质 一、银量法 基于巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,可与银离子定量成盐的性质,采用银量法测定本类药物及制剂的含量。 五、 含量测定 原理: 终点指示:①电位法指示(Ag电极为 指示电极,饱和甘汞电极为参比电极) ②自身指示 反应摩尔比(1∶1) 溶剂系统:甲醇+3%无水碳酸钠 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,其不饱和键可与溴定量地发生加成反应,故可采用溴量法进行测定。 如司可巴比妥钠及其胶囊的测定原理为: 二、溴量法 1. 原理 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 Br2+2KI=2KBr+I2 1. 在水—醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性 pKa7.3-8.4 异戊 水—醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡蓝色 三、酸碱滴定液法 2.胶束水溶液中的测定方法 本法是在有机表面活性剂的胶束水溶液中进行进行滴定,用指示剂或电位法指示终点。 溶 剂:二甲基甲酰胺 滴定剂:甲醇钠(钾) 指示剂:麝香草酚蓝 3. 非水溶液滴定法 四、 UV (一)直接紫外分光光度法 本法是将样品溶解后,根据溶液的pH值选用其相应的?max处进行直接测定。 (二)经提取分离后的紫外分光光度法 1. 吸收系数法 0 ? ? C1 C2 C3 C4 CX C5 C ?A 5 ?A X ?A 4 ?A 3 ?A 2 ?A 1 ?A 2. 标准曲线法 3. 对照法 取两份相等的供试溶液,分别制成两种不同的化学环境(如在其一中加酸、碱或缓冲液改变溶液的pH,或在其一中加能与供试品发生某种化学反应的试剂),然后将两者分别稀释至同样浓度,一份置样品池中,另一份置参比池中,于适当波长 处,测其吸收度的差值(?A值)。 (三)差示分光光度法(?A法) 1. 测定方法 * * 巴比妥类药物是一类临床常用的催眠镇静药。由于这类药物应用广泛,容易因不合理使用而引起中毒。因此,需要对本类药物的原料、制剂进行分析,有时也需要对生物样品中微量巴比妥类药物进行分析。 本章重点介绍: 一、化学结构与性质 (化学性质与分析方法间的关
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