疏水性螯合物固相萃取r原子吸收光谱法测定海水中5种重金属-岩矿测试.PDF

２０１７年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１７ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３６０－３６６ 王增焕，王许诺，谷阳光，等．疏水性螯合物固相萃取－原子吸收光谱法测定海水中５种重金属［Ｊ］．岩矿测试，２０１７，３６（４）： ３６０－３６６． ＷＡＮＧＺｅｎｇｈｕａｎ，ＷＡＮＧＸｕｎｕｏ，ＧＵＹａｎｇｇｕａｎｇ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ＨｅａｖｙＭｅｔａｌｓｉｎＳｅａｗａｔｅｒｂｙＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＳｏｌｉｄｐｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＨｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃＣｈｅｌａｔｅ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（４）：３６０－３６６． 【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１７０１２０００１１】 疏水性螯合物固相萃取 －原子吸收光谱法测定海水中 ５种 重金属 王增焕，王许诺，谷阳光，陈瑛娜 （中国水产科学研究院南海水产研究所，农业部水产品加工重点实验室，广东省渔业生态环境重点实验室， 广东 广州５１０３００） 摘要：海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制。海水重金属测定的难点在于海 水盐度高且重金属含量低，需要进行分离、富集等样品前处理。常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作 繁琐，使用大量有机溶剂，对环境和操作者危害大；共沉淀法容易造成污染。本研究以吡咯烷基二硫代甲酸 铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂，采用商品化的固相萃取柱，分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌５种重金 属，原子吸收光谱法测定其含量。结果表明：５种元素工作曲线的相关性较好（Ｒ＞０．９９９），镉锌的线性范围 分别为０～４ ｇ／Ｌ和０～１００ ｇ／Ｌ，铅铜镍的线性范围为０～４０ ｇ／Ｌ；检出限（ｇ／Ｌ）分别为０．０２、２．６、０．０６、 ０．１８、０．３，方法精密度高（ＲＳＤ＜５％），加标回收率为９３．８％～１０４％。本方法利用疏水性作用的固相萃取 技术，实现了海水分析的绿色样品前处理。 关键词：海水；重金属；固相萃取；绿色分离技术；二硫代氨基甲酸盐；原子吸收光谱法 中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 子吸收光谱法（ ［９－１２］ 海水中重金属元素主要来源于大气沉降、地表 ＡＡＳ） 和电感耦合等离子体质 径流输入、海底热液活动释放等，参与海洋中各种物 谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），特别是ＩＣＰ－ＭＳ能同时测定多个 ［１］ 元素，线性范围很宽，在海水分析中的应用越来越 理、化学和生物过程 ，与海水中的水合氧化物胶 ［２］ 体、颗粒物、有机物等配位体络合 ，其含量变化、 多。然而，海水中氯化钠含量最高可达３５ｇ／Ｌ，钾、 分布特征、物理和化学形态，是海洋地球化学研究的 钙、镁等离子的含量也很高，直接用ＡＡＳ分析会产 重要内容［３－４］。海水中的微量重金属元素的监测及 生明显的背景吸收［１２－１４］，用 ＩＣＰ－ＭＳ分析可形成 其生物效应研究，极大地丰富了海洋地球化学的研 盐的沉淀和积累［１５－１６］以及多原子质谱干扰［１７－１９］。 究内容，推动着海洋生物地球化学的发展［５－８］。 因此，应用ＡＡＳ和ＩＣＰ－ＭＳ测定海水重金属之前都 海水重金属的分析技术，需要高的灵敏度和低 需要进行分离富集操作［１，７，２０］，样品前处理已是海水 的检出限。因为海水重金属含量低，一般在ｐｍｏｌ／Ｌ 分析技术的主要研究内容［５－８，１５］。常用的分离方法 ［１，８］ ［２１－２２］ ［１８，２３］ ［９，２４］ 至ｎｍｏｌ／Ｌ之间 ，在大洋水中的含量则更低。我