稀土精矿化学分析方法第11部分氟量的测定EDTA滴定法（送审稿）.docVIP

前 言 GB/T18114-200X《稀土精矿化学分析方法 第1部分：GB/T18114.1-200X 稀土总量的测定 重量法 第2部分：GB/T18114.2-200X 氧化钍量的测GB/T18114.3-200X 氧化钙量的测GB/T18114.4-200X 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法 第5部分：GB/T18114.5-200X 氧化硅量的测定 第6部分：GB/T18114.6-200X 氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第7部分：GB/T18114.7-200X 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 第8部分：GB/T18114.8-200X 稀土配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第9部分：GB/T18114.9-200X 五氧化二磷量的测定 分光光度法 第10部分：GB/T18114.10-200X 水分量的测定 重量法 第11部分：GB/T18114.11-200X 氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法 本本是对GB/T—81《氟碳铈矿-独居石精矿化学分析方法 氟量的测定（硝酸钍容量法）》的修订。本与GB/T—81相比，主要有如下变动：——测定范围由原国标中2.00%~15.00%扩大为2.00%~20.00%； ——采用氯化镧标准溶液代替硝酸钍标准溶液； ——增加了精密度；——增加了质量保证和控制本部分由全国稀土标准化技术委员会。 本由包头稀土研究院起草。本由包头稀土研究院本。本主要起草人。 本部分2(00%-20(00% 。 方法原理 试样用高氯酸在135°C～140°C2.0～2.5pH5.5～6.03.1 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。 3.2 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.3 盐酸（1＋4）。 3.4 氨水（1＋1）。 3.5 百里酚兰指示剂（5g/L），称取0.5g百里酚兰溶解于100mL 氢氧化钠溶液 (40g/L)中。 3.6 氢氧化钠溶液（1＋1）。 3.7 六次甲基四胺缓冲溶液（200g六次甲基四胺，加70mlHCL，用水稀释至1000ml）。 3.8 二甲酚橙指示剂（5g/L）。 3.9 盐酸羟胺。 3.10 锌标准溶液，c（Zn2+)=0.020mol/L 称取1.3000g纯锌（99.9%，去掉表面氧化层）于250mL烧杯中，加20mL水，20mL盐酸（3.2）低温加热至完全溶解溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11 EDTA标准滴定溶液，c（EDTA)=0.020mol/L。 3.11.1配制：称取15g EDTA于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻线，混匀。 3.11.2标定：移取20.00mL锌标液（3.10）于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸（3.3）或氨水（3.4）调节溶液PH为5～5.5，加5mL六次甲基四胺(3.7)，2滴二甲酚橙（3.8），用EDTA标准溶液（3.11）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定8份，所消耗EDTA标准溶液（3.11）体积的极差值应不超过0.05mL，取其平均值。 按公式（1）计算EDTA标准溶液（3.11）的实际浓度： …………………………………………………………………………………（1） 式中：c —EDTA标准溶液（3.1）的实际浓度，mol/L）； c0－锌标准溶液，mol/L）； V1－移取锌标准溶液（3.1）的体积，mL）； V2－滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.11）的体积，单位为毫升（mL）； 3.12 氯化镧标准溶液c（La3+=0.0200mol/L】 3.12.1配制：称取7.5g氧化镧（99%）于250mL烧杯中，加50mL水，加盐酸（3.2）50mL低温加热溶解至清，移入2L容量瓶定容，用EDTA标准滴定溶液标定。 3.12.2标定：移取20.00mL标液（3.1）于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸（3.）或氨水（3.）调节溶液H为55.5，加5mL六次甲基四胺3.7），2滴二甲酚橙（3.），用EDTA标准溶液（3.1）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定份，所消耗EDTA标准溶液（3.1）体积的极差值应不超过0.0mL，取其平均值。按公式（）计算标液（3.1）的实际浓度： …………………………………………………………………………………………（） 式中：c —标液（3.1）的实际浓度，mol/L）； c0－EDTA标准溶液（3.1）的实际浓度，mol/L）； V1－滴定消耗EDTA标准溶液（3.1）的体积，mL）； V2－移