结构分析-质谱法.pdf

结构分析－质谱法 Mass Spectrometry 1 内容： 第一章 引言 第二章 质谱仪 第三章 分子离子 第四章 碎片离子 第五章 常见有机化合物质谱特征 第六章 电离技术与离子源 第七章 质量分析器与亚稳离子 2 参考书 •F. W. McLafferty, F. Tureček, Interpretation of Mass Spectra, 4th Ed. University Science Books, Mill Valley, 1994 •R. M. Silverstein, F. X. Webster, Spectrometric Identification of Organic Compounds, 6th Ed. John Wiley Sons, Inc., 1998 •药明康德新药开发有限公司分析部译，有机化合物的波谱解 析，华东理工大学出版社，2007 •宁永成，有机化合物结构鉴定与有机波谱学，第二版，科学 出版社，北京，2001 •陈耀祖，涂亚平，有机质谱原理及应用，第一版，科学出版 社，北京，2001 3 第一章 序言 1.1 什么是质谱法？  样品分子在高真空环境受到高速电子流或强电场作 用，失去外层电子后发生化学键断裂生成各种碎片 离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录， 从所得到的质谱图推断结构的方法。 1.2 质谱仪的功能  使样品变成分子离子；  通过电场使离子加速；  按质荷比分离离子；  将离子流变成电信号，收集记录。 4 1.3 质谱的沿革与发展 四次诺贝尔奖回顾：  1、Thomson质谱仪 本世纪初，英国学者J. J. Thomson(获 1906诺贝尔物理奖)利用低压放电离子 源所产生的具有高速度的正电荷离子束， 通过一组电场和磁场，不同质荷比的正 电荷离子按不同质量而发生半径不同的 抛物线轨道偏转，依次达到检测器，在 感光板上被记录下来。 约瑟夫·约翰·汤姆森 (Joseph John Thomson 1856-1940) 5 图1-1 Thomson 质谱仪示意图 A.气体入口； B. 阳极；C. 放电管；D. 去抽空泵；E. 阴极；F.磁屏蔽 G.冷却水套；H.绝缘体；I. 电场引线；J.照相感光检测器 6  2、1919年，F.W.Aston(Francis Wi11iam Aston 1877－1945 )制成第一 台速度聚焦磁质谱仪(张昌芳，刘家福，物理，2005 （9）：686-691)。获 1922年诺贝尔奖。 图1-2 Aston 质谱仪 7  1917年,电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）；  1918年,Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪；  1935年,马陶赫(Ma