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冻干机操作指南医学实验中心仪器平台.doc
LABCONCO 6升立式冻干机操作指南
一、冷冻干燥机简介
冷冻干燥机适用于对热不稳定的物质的干燥。本机器要求样品为水溶液,基本不含乙醇等有机溶剂,也不能含有酸,否则易对仪器造成破坏。
二、简单操作规程
1、样品首先进行低温预冻,可选方式为低温冰箱放置或液氮处理使样品成固状,注意样品不能超过容器体积的1/2。
2、开机,先检查样品室所有阀门是否关闭(即斜面向上对准小口),打开仪器左侧电源总开关,按“MENU”键,显示屏出现“VACUUM UNITS”,设置真空度单位(mBar Pa Torr),按“SELECT”键直到所需要的单位闪烁。
3、按“MENU”键,显示屏出现“VACUUM SET POINT”,设置真空度,按“SELECT”键直到所需要的真空度显示(如果设置为0,则真空度由真空泵的实际能力来决定)。
4、按“MENU”键,显示屏出现“TEMPERATURE UNITS”,设置温度单位(℃ ℉),按“SELECT”键直到所需要的单位闪烁。
5、按“MENU”键,显示屏出现“DRYING CHAMBER SETPOINT”,设置温度单位,按“SELECT”键直到所需要的温度显示。
6、按“MENU”键,显示屏出现“REFRIG TOTAL HOUR”和“SERVICE HOUR”,如果要复位压缩机的使用时间,按“SELECT”,系统会提示是否复位,按住“SELECT”键5秒钟复位,如果不需要复位则直接按“MENU”键进入下一设置。
7、按“MENU”键,显示屏出现“VACUUM TOTAL HOUR”和“SERVICE HOUR”,设置方法同步骤6(换真空油的时候要复位)。
8、按“MENU”键,显示屏出现“RS-232 TRANSMISSION RATE”,设置传输速度,按“SELECT”直到所需要的传输速度显示。按“MENU”键返回到主界面(退出参数设置界面)。
9、按“REFRIGERATION AUTO”键启动自动模式。或者按“MENU”键启动手动模式,在该模式下,当温度降到-40℃以下时,要按“VACUUM”键手动启动真空泵。
10、关机 待样品干燥后,将阀门关闭,卸下冷冻瓶,取出样品后再缓慢切换阀门放气。关闭真空泵“VACUUM”,关闭压缩机“MAN”,最后关闭电源。打开放水阀,待冷阱化霜完毕后擦干,关闭放水阀。
三、注意事项
1. 停电或关闭压缩机制冷按键后,必须间隔3~5分钟才再次开机;
2. 压缩机制散热片表面注意保持干净,可用干布,干刷进行清洁;
3. 橡胶圈一般情况下不用涂油,但要保持无颗粒性杂质;
4. 保持环境温度适中,过高或过低都会导致漏油;
5. 真空泵油在使用过程中颜色从淡色转为黄色、棕色、褐色甚至黑色,要在棕色时更换新油,油的刻度以≥1/2为宜,油窗内发现悬浮物时需要换油。泵上方的油污分离器污物超过1/2提及则需要放油。
安全细则:
切断电源:在进行一切维护保养及维修工作时,首先要切断电源!
禁用酸性物体冻干:含酸物料或高尝试液体禁止在没有特殊保护装置的情况下冻干,如有此特殊冻干需要请与工厂联系,以防仪器被配腐蚀!
日常清洁及维护保养:对于有些传染性,有毒有害和一些放射性物质,请做好与这些安全维护及清理工作。
真空泵换油频率:当真空泵油的颜色变浑浊或颜色由深黄变为黄褐色时要立即更换;但一般情况下真空泵每运行700-1000小时左右必须换油。
注意事项:
冻干机必须使用独立电源插座;
冻干机在环境温度5—30度,利于低温压缩机寿命,压缩机长期在30度以上会造成压缩机损坏;
制冷系统二次启动,须在3分钟之后,这样有利于压缩机寿命;
如果托盘及外挂瓶同时使用,先放托盘物料,待半小时后温度为-45度压力为50Pa时再外挂冻干瓶,以免使挂瓶物料化水;
物料必须冻实,预冻温度最好在-30度以下,冻干样品非水溶解物(如有机溶解物)或者为80%以上高浓度的糖类等不易结冻的样品,须在-80度以下的预冻室内预冻,预冻时间不小于24小时,最好在48小时以上;
有机玻璃冻干仓取下时,必须轻放在橡胶柔软物体上,以免有机玻璃受损而漏真空;
随所放物料的多少与环境温度的高低,冷阱温度在-40℃~-55℃及真空度在5~100Pa均为正常;
N2或空气回填时,请将通入真空回填气体压力调至0.7Kg以下;
机箱距墙面距离≧30CM;
操作前观察真空泵油位及油质;
抽真空前将排水管堵上,适配器系统全部关闭,否则会造成真空泵损坏;
压缩机及冷凝器翅片定期除尘;
实验完毕进入手动模式下关闭仪器;
定期更换真空泵油;
禁止一次放入的实验物料太多;
环境温度禁止过大。
操作
准备冷冻物料:
实验前预先将所要冻干的物料放到低温冰箱中冷冻,冷冻温度≦-30℃,冷冻时间不低于48小时,实验所需的物料一定要冻实;
如果实验物料是悬浊液体
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