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第一章 原子发射光谱分析 (Atomic Emission Spectrometry, AES) §1-1 光学分析概述 §1-2 原子发射光谱分析原理 §1-3 原子发射光谱分析仪器 §1-4 原子发射光谱定性、半定量分析 §1-5 原子发射光谱定量分析法 §1-6 光电直读原子发射光谱仪 §1-7 原子发射光谱分析的特点 §1-8 实验技术 §1-1 光学分析概述 光学分析法是一类根据物质发射、吸收电磁 辐射能以及物质与电磁辐射能之间的相互作用来进行分析的方法。 一、电磁辐射和电磁波谱 1．电磁辐射（电磁波） ：以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量形式，它是检测物质内在微观信息的最佳信使。 2．电磁辐射的性质：具有波、粒二像性；其能量交换一般为单光子形式，且必须满足量子跃迁能量公式： 3．电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列就称光谱。 二、光学分析法及其分类 光学分析法可分为： 光谱法Spectrometric method 和 非光谱法non-spectrometric method两大类。 光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。 按能量交换方向分 吸收光谱法 发射光谱法 按作用结果不同分 原子光谱→线状光谱 分子光谱→带状光谱 非光谱法：利用物质与电磁辐射的相互作用测 定电磁辐射的反射、折射、干涉、衍射和偏振 等基本性质变化的分析方法 分类：折射法、旋光法、比浊法、χ射线 衍射法 光谱法与非光谱法的区别 发射光谱分析法的一般分析过程如图所示。 1、发射光谱法的种类 根据所用的仪器设备和检测手段不同 摄谱法 看谱法、 光电直读光谱法 火焰光度法 摄谱法 历史悠久．应用广泛。它主要靠电光源提 供能量，使用摄谱仪将发射光色散聚焦为线状 光谱，用照像法记录在感光板上．将所摄谱板 借助光谱投影仪检测特征谱线而进行定性分 析，利用测微光度计检测谱线强度而进行定 量。 看谱法 电光源给出能量，靠人眼借助看谱仪对试 样发射的光谱进行观测，根据观察元素的特 征光谱性质进行定性和含量的判断，所以又 称光谱分析的目视法。 光电直读光谱法 本方法的光源与摄谱法相同，不同之处是本 方法将分光以后的分析线的光信号通过光电元 件转换成电信号，以此进行元素的定性相定量 分析。由于该方法不需摄谱和暗室处理，因此 分析速度大为提高。例如冶金工业中冶金钢的 炉前元素分析，利用光电直读光谱涪可以1—2 分钟内同时测出20多种冶金元素的含量。该方 法可以连接微机进行自动控制。 火焰光度法 该方法以火焰为光源，将试样在火焰中原子 化并激发，再对发射光进行分光和检测，其检 测方式是在光电转换后，测量其电信号而进行 分析。这种方法的光源能量低，故通常只适用 于测量碱金属元素和部分碱土金属元素。 3、 分析速度快。可不经分离一次测定样品中的若干元素，还可同时测定若干样品。在使用了光电直读光谱仪器后，可在1-2分钟内完成一个样品的元素全分析。 4、样品用量少。一般样品只需几毫克至几十毫克就可完成样品中元素的全分析。 5、应用范围广。目前，周期表中共有109种元素，每种元素都可被诱导发射，而且各有其特征光谱。 发射光谱分析法也有局限性。比如，用发射 光谱法进行高含量元素定量分析时，误差很大 (约30一50％)，用它进行超微量元素定量时， 灵敏度和精密度又不能满足分析要求等。 §1-2 原子发射光谱分析原理 一、原子发射光谱的产生 物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M* ，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。 M* ?? M + hv 通过测量物质的激发态原子发射光 谱线的波长和强度进行定性和定量分 析的方法叫发射光谱分析法。 根据发射光谱所在的光谱区域和激发 方法不同，发射光谱法有许多技术，我们 仅讨论常规的方法：用火焰、电弧、等离 子炬等作为激发源，使被测物质原子化并 激发气态原子或离子的外层电子，使其发 射特征的电磁辐射，利用光谱技术记录后 进行分析的方法叫原子发射光谱分析法， 波长范围一般