药品鉴别(光谱法).pptVIP

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药品鉴别(光谱法).ppt

v γ §3. 鉴别方法 3100~3000 2000~1667 ~1600 取代其? δ v 3000~2850 1480~1350 810~750 910~665 取代其? §3. 鉴别方法 §3. 鉴别方法 §3. 鉴别方法 例4 四、方法:比较法(由相应对照品建立的标准图谱) 三、原理:同IR NIR near-infrared spectrophotometry §3. 鉴别方法 二、光源:750~2500nm (12800 ~ 4000cm-1 ) 一、特点:通用型;灵敏度低,专属性高,无损伤。 四、方法:比较法(经化学计量法建立的图谱) Raman pectrophotometry 三、原理:光子与分子发生非弹性碰撞→散射光谱 一、特点:通用型;灵敏度低,与IR互补专属性↑。 无损伤检验;可用水做溶剂。 二、光源:激光 785、488、514nm、1060nm等 Raman §3. 鉴别方法 §3. 鉴别方法 Raman 药品的鉴别试验 第二章C (如何通过药品的鉴别判定其真伪) 依据 方法 品名 结构式 分子式与分子量 化学名 含量的规定 处方 制法 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 类别 规格 储藏 制剂 正文 物理性质试验 真伪 质量信息 原料药 主要对象 化学性质试验 注 意 √ × §1.药品鉴别试验的定义与目的 §2. 鉴别试验的项目 二、专属鉴别试验 一、一般鉴别试验 二、光谱法 §3. 鉴别方法 一、化学法 UV-Vsi Flu IR、 NIR 、 Raman 、 XRPD 1. 目的: 结构→性质 分析手段 判断真伪 §1.药品鉴别试验的定义与目的 建立相应方法 控制质量 (定义) 二、专属鉴别试验 一、一般鉴别试验 §2. 鉴别试验的项目 正文 附录 No 1. general identification No 2. specific identification 一、一般鉴别试验 §2. 鉴别试验的项目 Ch.P附录: 35项 general identification 醋酸氟氢可的松 醋酸氟氢松 醋酸地塞米松 诺氟沙星 环丙沙星 氧氟沙星 例1 例2 §2. 鉴别试验的项目 二、专属鉴别试验 specific identification Ch.P正文: 三类 化学法 光谱法 色谱法 chemistry identification spectrophotometry identification chromatography identification §3. 鉴别方法 生物学法 1. chemistry identification ●呈色反应 ●沉淀生成反应 ●荧光反应 ●气体生成反应 ●使试剂褪色反应 ●测定生成物的熔点 样品与化学试剂相互作用 §3. 鉴别方法 2. spectrophotometry identification §3. 鉴别方法 样品与光子相互作用 c= 2.997925×1010cm/s υ=c/λ σ= 1/λ h= 6.6262×10-34J·s E= h υ=hc/λ =hcσ λ σ υ △υ 吸收光谱:A,T 发射光谱:A 散射光谱: 光谱 分子光谱: 原子光谱: UV-Vis IR,NIR Raman Flu UV-Vis (ultraviolet and visible spectrophotometry) 二、光源:200~400nm ~750nm §3. 鉴别方法 A=E CL 1% 1cm 一、特点:选择型;灵敏度高,专属性低。 UV-Vis 三、原理: §3. 鉴别方法 分子外层电子能级的跃迁 K(S) -OH, -NH2 ,-OR , -SH -SR, -x R(W) 1. 产生明显UV-Vis光谱的条件:分子内有共轭体系 §3. 鉴别方法 UV-Vis 三、原理: 下列哪种成分无UV光谱? NH2 ·HCI 例3 A=E CL 1% 1cm §3. 鉴别方法 2. 吸收系数的意义。 ● ↑物质对光吸收能力↑, 灵敏度↑ E 1% 1cm ● 同一物质的温度和溶剂一定时, =f(λ) E 1% 1cm ● 同一物质不同溶剂中   不同。 ● 不同物质在同一波长下   不同。 E 1% 1cm E 1% 1cm UV-Vis 三、原理: 3.影响吸收带的因素: ①位阻影响: §3. 鉴别方法 UV-Vis 三、原理: ②跨环效应: §3. 鉴别方法 UV-Vis 三、原理: 3.影响吸收带的因素:

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