β—FeOOH气凝胶的制备及表征.pdfVIP

J 第 l3卷 第1期 物 理 化 学 学 报 V0Il3．No1 1997年 1月 ACTA PHySICO—CHIMICA SINICA January,1997 - FeOOH气凝胶的制备及表征 ．， 甘札华 岳天仪 陈龙武 李光明 周 斌 (同济大学化学系， 物理学系r上海200092)，、 ， V U ‘V ’ f 摘要 甩氯化赣和氲氧化蚋搭藏为原料删得了块状卢一FeOOH气凝胶，构成气爱腔的基本垃子为长约 18nm 、直径约5nm的棒状粒子 翻备过程包括橐音妖术凝胶的制备和超临界干燥两部分．初步研 究丁禧嵌羟镘摩尔比(OH一／Fe1对气凝髓密度和比表面的影响，应用BET、TEM 、XRD和 M8ssbauer谱等手段对气凝获样品进行了表征．结果表明，气凝腔样品是由口．FeOOH超细教粒构成 的具有连续罔培结构的多孔性块状固体．臆着溶液的羟铁摩尔比(OH一／n¨)的增大．气凝腔的密度 增大，比表面减小． 美t调：一~-FeOOH， 曼壁 ．墅堕 趣 0H一／ 。 摩尔比 气凝胶是由纳米量级超细微粒或高聚物分子相互聚结构成的多孔性固体，其孔隙率可达8O％一 99 8％，孔洞尺寸一般在I一100nm之间．气凝胶的密度、折射率、杨氏模量、声阻抗和热导率都 很低．而孔隙率和比表面都很高il, ．困此气凝胶已经被用作Cerekov探测器中的介质材料[ 、 高效隔热材料(4l、声阻抗耦合材料I5l、气体过滤荆【 、催化剂及催化剂载体等【T]_因此，气凝 胶新品种的开发及其性质研究是当前研究的重要方向．目前应用溶胶一凝胶过程和超临界干燥工 艺已经制得了多种气凝胶 【 ，例如通过正硅酸甲酯和乙酰丙酮铁在甲醇中水解和缩聚反应制得 了二氧化硅一氧化铁混台气凝胶 ．但有关单组分过渡金属氧化物气凝胶的制备仍鲜见报导． 这是由于在气凝腔的制备时一般必需先制得含水(或古醇)凝胶．然后再进行超临界干燥，而制备 带有网络结构的过渡金属氧化物含水凝胶极其困难．本文首先通过调节羟铁摩尔比(OH一／Fe 1 而制得聚合铁水凝胶，然后制取了 一FeOOH气凝胶，并用} ET TEM、X RD和M6ssbauer 谱等手段研究了所得气凝胶样品结构和一些基本物理性质． 1实验部分 1．1 气凝胶样品的制备 月j氢氧化钠溶液部分中和氯化铁溶液制取溶胶，通过调节加入氢氧化钠的量来控制溶腔中 Otf一和n”的摩尔比即羟铁摩尔比(OH一／ 。 】，并以羟铁摩尔比(OH一／Ka 1来标示最终 所得的各种气凝胶．将部分中和法所得的溶胶放入预先制得的半透膜内，置于6O 65℃的蒸馏水 中进行热渗析纯化．以除去溶胶中所含有的游离Fe 和cr_，然后将纯化后的溶胶放入以五氧 化二磷为干燥剂的真空干燥器中进行脱水．最后可获得不同羟铁摩尔比条件下的均匀聚合铁水凝 胶，以丙酮替换尽水凝胶中的水．再将上述所得的凝胶放入超临界干燥器(Po／aron CPD1的干燥 缸内，使凝胶浸没于缸内的丙酮中，然后使超临界干燥器内的温度降至4-6℃，通入液态二氧化 1996—08—12收到初稿t 1996一lO-O7收到修改稿．联系^：— L华 国家目然科学基金资助项且 48 碳进行溶剂交换，以除去凝胶内的丙酮等，将超临界干燥器内的温度升高至32 35℃，压力增至 7．5—8 0MPa，即达到二氧化碳的超临界条件．然后缓慢放出二氧化碳气体，当温度恢复至室温时 即得气凝胶样品． 1．2气撬胶样品的表征 直接测量具有规则几何体的气凝胶样品 的体积和质量，即可算出其密度．气凝胶样 品的比表面值在 Mic