含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂的合成与表征.pdfVIP

第17卷第1期 2002年1月 热 固 性 树 脂 VoI 17 No．1 J8n．2002 1t目 蛳ng R 含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂的合成与表征 张春玲，那 辉 ，刘晨光，葛振宇 (吉林大学化学系特种工程塑料研究中心，吉林长春130021) 摘 要：研究并合成了一种吉有联苯结构的环氧树脂，例如，采用二步法由3，3 ，5，5-四甲基联苯二酚和环氧氯丙 烷合成了3．3 ，5，5-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。采用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结掏进行了表征， 同时用DSC和TG对其热性能进行了研究 结果表明．它在常温下为固体，Tm=102℃，熔程为80—107℃，热失 重5％时温度为237℃，分子质量为354、环氧值0．56—0 59，是一种结晶性环氧树脂。在 Tm以上、分解温度以下 具有良好的流动性，可在110～237℃问固化。 关键词：联苯；环氧树脂；=缩水甘油醚 中围分类号：TQ323 5 文献标识码：A 文章编号：1002—7432(2002)01—0001—03 1 前 言 环氧氯丙烷 分析纯．天津天泰精细化学品有限 环氧树脂具有优良的物理机械性能和电气性 公司； 能，同时具有良好的性能价格比，因此被广泛用作 氢氧化钠 分析纯，天津天泰精细化学品有限 涂料、胶粘剂、复合材料树脂基体、电子封装材料 公司； 等 环氧树脂在电气、电子领域用作绝缘涂料的原 苯 分析纯．北京化工厂．． 料，已有较长的历史_1 j。但随着电子尖端领域的 2，2 样品制备 飞速发展，普通双酚A型环氧树脂已不能满足人 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶中， 们的要求，许多新品种环氧树脂的涌现，推动了环 依次加入四甲基联苯二酚、环氧氯丙烷、氢氧化 氧树脂的发展1]_4一。环氧树脂用作封装材料是它的 钠、苯及催化剂，搅拌、加热，制得含联苯结构的 新用途之一，发展很快，在13本电气电子封装材料 二缩水甘油醚型环氧树脂。 中环氧树脂用量占50％左右 j。 2．3 测试方法 半导体封装材料是由环氧树脂、固化剂、无机 2，3 1 链结构测试 填料和各种添加剂组成，而环氧树脂是决定封装材 a红外光谱，Nicolet Impact 4113傅立叶变换 料性能最重要的组分 以通用环氧树脂固化的封装 红外光谱仪，KBr压片。 材料其耐热性和吸湿性都不能满足目前电子封装材 b．核磁共振氢谱，Vafian Unitv一400型核磁共 料的技术要求_78 J。为了提高环氧树脂的韧性和耐 振氢谱仪，工作频率400 MHz．以CDCIs为溶剂。 热性以及降低吸水性，可以在其结构中引入高刚性 2，3．2 分子质量测试 基团。高刚性基团的引入，可以明显提高聚合物的 a 质谱 (测分子质量)，Finnigan一4510质谱仪。 耐热性。联苯基团是一种高刚性基团，我们在环氧 b．环氧当量，盐酸一丙酮法测定。 棚 链骨架上引入联苯基团，一方面提高其耐热 2．3．3 热性能测试 性；另一方面可以减小自由体积以提高韧性和降低 a，Me~ler Toledo DSC 821e示差扫描量热分 吸水性 由此我们合成了含有联苯结构的环氧树脂 析，在氮气保护下，升温区间为室温～150℃，升 并对其进行了结构表征和性能测试。 温速率1O℃／rain。 2 实验部分