两成份系的液液平衡(预)01 - 国立高雄应用科技大学化学工程与材料 .DOCVIP

國立高雄應用科技大學 化學工程與材料工程系 物 理 化 學 實 驗 第一組 實驗名稱： 兩成份系的液液平衡(預) 指導教授：吳瑞泰教授 班級：四化材三甲 學生：張瑞新 學號：1100101116 實驗目的 1. 熟悉由溶解度曲線求其臨界溶解溫度(或稱會溶溫度)及其組成。 2. 測求水-酚兩成份系液體的溶解度曲線(成份與溫度的關係) 3. 測定部分互溶二成份系溶液在各溫度時的互溶度 儀器與藥品燒杯、三腳架、石棉心網、試管、溫度計、本生燈、 酚 實驗原理 當二種液體混合時，可能發生兩種現象：一種是「完全互溶」成均勻溶液，無論成份比例如何都能完全混合。另一種僅會「部份互溶」，不能完全混合均勻，經震盪、靜置後，仍會慢慢分成兩液層。上述的情況並不是固定的，通常會隨著溫度而改變，當溫度固定時，液-液兩相的組成也會固定;或是液-液兩相中某一相的組成固定，另一相的組成和溫度也會固定。 酚 在有機化學中，酚類化合物（英語：phenol）是一類通式為ArOH，結構為芳烴環上的氫被羥基（—OH）取代的一類芳香族化合物。酚類化合物中最簡單的酚為苯酚，還可稱為石炭酸C6H5OH。 雖然結構與醇類似，但酚的性質相對獨特而與醇不屬同類化合物，這主要因為酚羥基連接於不飽和碳原子上。由於酚類的芳香環緊密的與羥基氧原子結合，而相對使羥基的氧原子與氫原子之間的化學鍵不是那麼牢固，因此酚比起醇類化合物具有更強的酸性。酚上的羥基酸性通常間於脂肪醇與羧酸之間（它們的pKa通常在10-12之間）。 當酚類化合物的羥基失去一個質子（H+），就會形成相應的負離子形態的酚負離子或稱為芳基氧負離子，而相應形成的鹽稱為酚鹽或芳基氧鹽。 酚化合物還允許一個芳香環上連接兩個或數個羥基，其中最簡單的是苯二酚，它的結構是兩個羥基連接在一個苯環上。一些酚類化合物具有殺菌效果，可製成消毒劑。另外一些具有雌激素作用或內分泌干擾素的活性。 與普通的醇不同，由於受到芳香環的影響，酚上的羥基（酚 羥基）有弱酸性，酸性比醇羥基強。主要原因取自於非定域化 (共振態)的存在,導致醇類與它的pKa值有段落差 如苯酚（C6H5OH）自身在水中的電離: 酚可與強鹼生成酚鹽，如苯酚鈉。反應機構為 酚先去質子化(目的是為了與外在系統呈現酸鹼平衡)；氫氧化鈉的OH形成帶一個負電荷的原子團(解離) 氫氧化鈉與酚進行複分解反應,合成苯酚鈉和水。而若要還原苯酚鈉成苯酚,則通入CO2入上述溶液中,會形成碳酸氫鈉和苯酚,再經過分離處理,則可得到較高純度的苯酚。 酚的反應： 發生酯化反應以及相應酚醚的合成。 由於羥基被活化基團，酚可以發生芳香親電取代反應，如合成杯芳烴。 在Bucherer咔唑合成中，萘酚與肼在亞硫酸氫鈉條件下發生反應。 氧化裂解反應，如1,2-二羥基苯在氧氣，氯氣和吡啶的條件下裂解為2,4-己二烯二酸單甲酯。 Teuber反應，即氧化去芳構化形成醌的反應中，氧化劑為Fremy鹽和過一硫酸氫鉀複合鹽。下圖的反應中，3,4,5-三甲基苯酚與單線態氧反應可生成對-過氧喹諾酮，單線態氧由過一硫酸氫鉀複合鹽/碳酸鈉在乙腈/水溶液中反應生成。該過氧化物與硫代硫酸鈉發生還原反應得到喹諾林 在Elbs過硫酸鹽氧化反應中，苯酚被氧化為苯二酚。 苯酚負離子（酚失去質子形成）可成為金屬正離子的配體。 酚的製備： 通過酯發生弗賴斯重排反應反應製備。 通過N-苯基羥胺發生班貝爾格爾重排反應反應製備。 通過酚酯或酚醚的水解反應製備。 通過醌的還原反應製備。 在布赫爾反應中，通過硫氫化鈉試劑，將芳香胺的氨基置換為羥基製備。 通過重氮鹽的水解反應製備。 通過甲醛的寡聚反應後，在鹼的催化下與環氧氯丙烷反應製備 酚一般可由芳烴磺化後經鹼熔融製得。 酚也可由鹵代芳烴與鹼在高溫高壓催化下反應製得。 在二烯酮苯酚重排反應中，通過二烯酮發生重排反應製備。 通過氧化芳香矽烷製備，即Fleming–Tamao氧化反應 通過苯與丙烯在H3PO4中加成，得到的異丙苯與O2和H2SO4加成得到酚（Hock法） 實驗步驟:1. 20ml(直徑約2cm)七支試管編號1~7，並按下列編號依照比例配置混合物。 2. 將試管塞上合適的橡皮塞，以免吸入過多酚所揮發之氣體。 3. 將試管置於燒杯中以水浴加熱，溫度計放在試管內記錄溫度，以溫度計輕微攪拌。 4. 直到試管內之混合物從混濁變為透明時，紀錄此時試管中液體之溫度。 5. 停止加熱，使其水浴冷卻(可加點冷水，但不要太