氧化石墨烯的可控还原及结构表征 - 物探与化探.PDFVIP

Vol.33 高等 学校 化 学 学报 No.9 2012年9月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 1902~1907 氧化石墨烯的可控还原及结构表征 1,2 1 1 1 1 1 杨旭宇 ,王贤保 ,李摇 静 ,杨摇 佳 ,万摇 丽 ,王敬超 (1. 湖北大学材料科学与工程学院,教育部功能材料绿色制备与应用重点实验室,武汉430062; 2. 湖北汽车工业学院材料工程系,十堰420000) 摘要摇 采用氧化还原法,通过控制还原时间制备了不同还原程度的石墨烯;用红外光谱、紫外光谱、拉曼光 谱、X射线衍射、热重分析、 电导率测量等多种手段系统研究了不同还原程度石墨烯的结构与性能;采用透 射电子显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜比较了氧化石墨烯和石墨烯的形貌. 结果表明,随着还原程 度的增加,石墨烯中含氧基团减少,紫外吸收峰逐渐红移,D带与G带的强度比增加,热稳定性和导电性提 高. 微观结构表征说明石墨烯比氧化石墨烯片的厚度增加,褶皱增多. 关键词摇 石墨烯;氧化石墨烯;还原 中图分类号摇 O613.71摇 摇 摇 摇 文献标识码摇 A摇 摇 摇 摇 DOI:10.3969/ j.issn.0251鄄0790.2012.09.005 2 [1] 石墨烯由碳原子以sp 杂化连接的单原子层构成,是目前发现的最薄的二维材料 . 这种特殊的结 [2] [3] [4] 构使其蕴含了许多奇特的物理化学性质,如高的比表面积 和优良的导热性能 、力学性能 及电子 [5] [1] [6] [7] 传递能力 . 制备石墨烯的主要方法有机械剥离法 、氧化还原法 、化学气相沉积法 、外延生长 [8] [9] 法 及电化学方法 等. 其中,氧化还原法是将石墨氧化、超声剥离后得到氧化石墨烯(GO),再将其 [10] 还原成石墨烯(即还原的氧化石墨烯,RGO)的方法 . 该方法成本低,产率高,是大量生产石墨烯的 最佳途径之一. 与氧化石墨烯相比,石墨烯含氧基团的减少导致其片层之间范德华力增大,容易产生 聚集,使其难溶于水及常用的有机溶剂,在基体中的分散性差,给石墨烯的进一步研究和应用造成了 极大的困难. 通过化学修饰在石墨烯表面引入功能化基团是解决其分散溶解等性能的主要手段[11~15] , 但目前报道的修饰方法工艺复杂且反应条件苛刻,可控性差. 氧化石墨烯的可控还原不仅能恢复石墨 烯的结构和性质(如优良的热稳定性和导电性),同时其保留的部分含氧官能团能很好地解决石墨烯的 分散、溶解和加工性能差的难题. 对于氧化石墨烯的还原,人们探讨了不同还原剂对石墨烯结构和性 [10] 能的影响,如采用水合肼作还原剂会引入 C—N 键 , 采用硼氢化钠作还原剂则羟基还原不彻 [16,17] [18] [19] 底 ,并使用了一些绿色环保型还原剂如谷胱甘肽 、维生素C 等,对氧化石墨烯的还原条件 进行了初步研究[20~22]. 本课题组在石墨烯的制备[23,24]、修饰[25,26]及应用[27~29]方面已进行了一系列的 探索. 在此基础上,本文采用水合肼和氨水作还原剂,探讨了还原反应时间对氧化石墨烯的影响,获 得了一系列不同还原程度的石墨烯,并对其结构和性能进行了表征.