磷酸铁锂化学分析方法第1部分总铁的测定编制说明.DOCVIP

磷酸铁锂化学分析方法 第1部分 总铁的测定 重铬酸钾滴定法 讨论稿编制说明 一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及 “磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由广东邦普循环科技股份有限公司牵头起草，计划完成年限2013年。 1.2 起草单位情况 邦普，创立于2005年。企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7680万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。 通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。 其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。 邦普是国内同时拥有电池回收和汽车回收双料资质的资源综合利用企业。邦普围绕电池和汽车回收产业，邦普作为广东省创新型试点企业和战略性新兴产业骨干培育企业，已全面投入电动汽车全产业链循环服务解决方案的研究，以“静脉回收”推动“动脉制造”产业升级，为国家“循环经济”和“低碳经济”多做贡献。 1.3标准编写的目的和意义 由于该材料的广泛应用，使得准确分析该材料的化学成份显得尤其重要。 1.4 主要工作过程和内容 根据任务落实会议精神，我公司组建《磷酸铁锂化学分析方法》行业标准起草小组，主要由研发检测中心、技术部人员组成。 1.4.1 制定编审原则 1）以满足国内磷酸铁锂的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。 2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 3）完全按照GB/T1.1-2009的要求编写。 1.4.2 工作进度 1）申报计划。 2）组建《磷酸铁锂化学分析方法》起草小组，主要由研发检测、技术人员组成。 3）进行调研及资料搜集工作，撰写《磷酸铁锂化学分析方法文献小结》发送至各验证单位征求意见。 4）整理各验证单位意见。 5）形成讨论稿。 6）2013年5月28日，全国有色金属标准化技术委员会在天津召开了有色金属标准工作会议，来自北京有色金属研究院、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、四川天齐锂业股份有限公司、烟台卓能电池材料有限公司、海门容汇通用锂业有限公司的各位代表对本标准的讨论稿提出了宝贵意见。 7）2013年6月～8月，标准起草小组根据讨论会的意见和建议，对部分方法进行了进一步试验验证，并对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成了标准预审稿。 二、标准的主要内容 标准由九个部分组成：范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、实验报告。 三、试验报告 在酸性介质中，三价铁离子被三氯化钛还原成二价铁离子，用二苯胺磺酸钠作为指示剂，以重铬酸钾溶液滴定，溶液由绿色变为蓝紫色即为终点，求出总铁含量。采用灼烧的预处理方法除碳和使用二氯化锡作还原剂对比两者的精密度。发现不经灼烧使用三氯化碳还原三价铁的方案精密度最高，因此，本标准测定磷酸铁锂中总铁含量采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法。 1 样品预处理的影响 表1样品灼烧处理实验结果 预处理 总铁含量/% 平均值/% RSD/% 经灼烧 32.82 32.73 32.81 32.72 32.75 32.77 0.14 未灼烧 32.99 32.71 32.59 32.62 32.83 32.75 0.50 2三氯化钛还原重铬酸钾滴定 表2样品三氯化钛还原实验结果 还原剂 总铁含量/% 平均值/% RSD/% TiCl3 32.81 32.82 32.81 32.80 32.79 32.81 0.03 SnCl2 32.99 32.71 32.59 32.62 32.83 32.75 0.50 由表2实验结果可