第七课 药物分析复习.docVIP

二、填空题 　　1、银量法测定巴比妥类是　　　　。 　　【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。 　　2、芳酸类药物的酸性强度与　　　　有关。 　　【答案】苯环、羧基或取代基的影响 　　3、酰胺类药物基本结构为　　　　。 　　【答案】 　　 　　4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为 　　 。 　　【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。 　　5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至　　　　。 　　【答案】硫氢酸盐 　　6、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。该药物应为　　　　　。 　　【答案】尼克刹米 　　7、 芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为 　　　　 。 　　【答案】盐酸普鲁卡因 　　8、 药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1 ml溴滴定液（0.1 mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素（其分子量为203.7）的量为 　　　　。 　　【答案】3.395mg 　　9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是 　　　　，以　　　　为溶剂。 　　【答案】维生素A醇，异丙醇 　　10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 　　【答案】新生态氢，砷化氢 　　11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是　　　，检查方法有 　　　、　　　 和　　　。 　　【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法 　　12.药物制剂的杂质检查主要是检查　　　　 。 　　【答案】生产和储存过程中引入的杂质 　　　14. 中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是　　　　。 　　【答案】防止抗氧化剂的干扰 　　三、简答题（15%） 　　1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。 　　 　　答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静（1分），属于酚噻嗪类药物。 　　根据其结构特点，可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别（1分）。其鉴别方法简要设计如下： 　　（1）硫酸显色法：取少许本品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。 　　（2）与钯离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化钯即有沉淀生成，再加过量氯化钯颜色变浅。 　　因其属于酚噻嗪类药物，可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等方法对其进行含量分析。以铈量法为例，简要设计如下： 　　取本品约0.5g，精密称定，加无水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸铈滴定至红色消失。 　　2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。 　　答：原理： 　　在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。 　　注意事项： 　　（1）水相最佳pH值的选择 　　（2）酸性染料的选择 　　（3）有机溶剂的选择 　　（4）水分的影响 　　（5）酸性染料的浓度 　　（6）有色杂质的排除 　　四、计算题： 　　1.取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。 　　解： 　　 　　故供试品标示量百分含量为104.5% 　　2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸（平均丸重0.200g）称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量（IU/丸）相当于标示量的百分数。 　　波长（nm）　　　　测得吸收度　　　　　药典规定的吸收度比值 　　300　　　　　　　　0.250　　　　　　　　0.555 　　316