中南大学-透射电镜课件-电子衍射3-3.pptVIP

;fanhui;3、影响：物相分析，可不考虑；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑。 4、消除办法 借助复杂电子衍射花样分析，如双晶带衍射花样、高阶劳厄带花样分析。 转动晶体法 ; 设对某镍基合金奥氏体进行电子衍射，得到如图所示的衍射谱，对此可以有两种指标化方式，分别记为hkl和(hkl).这两种标法，晶带轴均为[-1-23]，那么哪一种标法是正确的呢? 以倒易矢P为轴转 19度,得到了新的[0-11]衍射谱,这是第一套hkl标法，以[111]为轴顺时针方向倾斜19度的必然结果。 如果是第二套（hkl)标法，即令P轴为[-1-1-1]，则根据计算,以它为轴倾斜19度，应得到类似原衍射谱那样的斑点排列，如图，晶带轴为[-2-13]。但是实际上以P轴顺时针方向倾斜19度后，得到的是图(b)而不是图（c），可见第一套hkl标法是正确的，排除了后一种标法的可能性。 此外，利用菊池线，也可以帮助排除180度任意性。;;2.4 复杂电子衍射花样分析 ;2.4.1 双晶带引起的斑点花样 原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：B1,B2夹角很小；g1.B2 0, g2.B10 现象：一边一套衍射斑（P36，图2－27） 标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。 ;图2-27 铁素体电子衍射花样;;如果将上表中的指数符号反转，仍能满足自洽条件，而且晶带轴指数不变，但这相当于两种取向，那种正确呢？ 还要满足：g1●r2＞0; g2●r1 ＞0 显然只有一套斑点，不能判断那种是准确的。;2.4.2 高阶劳厄带 成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状，或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样;零阶与高阶劳厄带结合在一起就相当于二维倒易平面在三维空间的堆垛。高阶劳厄带提供了倒空间中的三维消息，弥补了二维电子衍射谱不唯一的缺陷，高阶劳厄带的分析对于相分析和研究取向关系极为有用。 ;对称的劳厄带 电子束与一族倒易平面 正交，得到的零阶劳厄带是一个位于衍射谱的中心的小圆区，高阶劳厄带是半径不同的同心圆环带，带间或者只有很弱的斑点（由于倒易棒拉长所致）或者没有斑点 ;非零层倒易点在零层上的投影 ; 任一个非零层倒易点（ hkl ）在零层倒易面上的指数（ h // k // l // ）的表达式： ;立方晶系： ;六方晶系 ;高阶劳厄带指标化 分析高阶劳厄带衍射斑点的步骤为： ?? 首先鉴别出零阶劳厄带的斑点，按简单电子衍射谱标定法进行指标化，并确定晶体取向 [uvw] 。 ?? 根据晶体类型，考虑消光条件，确定晶体可能的 (hkl) 值，由广义晶带定律选取 N 值。例如： 对面心立方晶系， 当 u+v+w= 奇数时，取 N= ± 1 ， ± 2 ， ± 3 ， … 当 u+v+w= 偶数时，取 N= ± 2 ， ± 4 ， ± 6 ， … ; 对体心立方晶系， 当 u v w 各指数为全奇或全偶时，取 N= ± 2 ， ± 4 ， ± 6 ， … 当 u v w 各指数为奇偶混和时，取 N= ± 1 ， ± 2 ， ± 3 ， … 对六方晶系 N 恒取 ± 1 ， ± 2 ， ± 3 ， … 由 N 的值选择任意指数点 hkl ，使其满足广义晶带定律： hu+kv+lw=N (N 已定 ) 由有关 h // k // l // 的公式，计算出（ hkl ）的投影位置（ h // k // l // ），在已标定好的零阶劳厄带斑点上标出（ hkl ）的投影位置（ h // k // l // ）。 由零阶劳厄带给出的指数再加上一个适当的矢量，就可将其他高阶劳厄带斑点全部指标化。 ;2.4.3 二次衍射 原理：电子通过晶体时，产生的衍射较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。（P45，图2－40） 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”（P47，图2－42，2－43） 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部 ;判断：二次衍射起因于花样的对称性，（P49）所以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10°左右以产生双束条件，即透射束和一束强衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件政斑点就会消失；若部分强度起因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑形成