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液相串联质谱法测定牛磺酸
液相串联质谱法测定牛磺酸
蔡伟江
（汤臣倍健股份有限公司，广东 珠海 519040）
[摘要]目的 建立玛珈压片糖果的牛磺酸含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱串联质谱法，色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18（150mm×4.6mm，2.7μm），以0.386g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.0为流动相，流速0.45ml/min。结果 牛磺酸的浓度与峰面积线性关系良好（R2=0.9993）,平均回收率为96.66%，RSD=1.0%（n=6）。结论 高效液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确，可用于玛珈压片糖果中牛磺酸的含量测定。
关键词：牛磺酸；玛珈压片糖果；液质联用法；含量测定
Liquid chromatography tandem mass spectrometry method for the determination of taurine
CAI Weijiang
(By-Health Co.，Ltd, ZhuhaiGuangdong 519040)
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of taurine in tablet candy.Methods: Using high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, chromatographic column: Agilent poroshell 120 EC-C18 (150mm × 4.6mm, 2.7 μ m), To 0.386g ammonium acetate dissolved in 0.5L water, then add 0.5L acetonitrile, mixed, adjusted the pH value to 3.0 with acetic acid as the mobile phase ,the flow rate was 0.45ml/min. Results: The linear relationship between concentration and peak area of taurine is good (R2=0.9993), the average recovery was 96.66%， RSD=1.0% (n=6).Conclusion: High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method is reliable, sensitive and accurate, and can be used for content determination of taurine in Ma Jia tablet candy.
Keywords: Taurine；Ma Jia tablet candy； liquid chromatography-mass spectrometry； Determination of content
牛磺酸又称β-氨基乙磺酸，最早由牛黄中分离出来，故得名。纯品为无色或白色斜状晶体，无臭，牛磺酸化学性质稳定，是一种含硫的氨基酸，易溶于水。不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在体内以游离状态存在，不参与体内蛋白的生物合成。牛磺酸虽然不参与蛋白质合成，但它却与胱氨酸、半胱氨酸的代谢密切相关。牛磺酸在脑内的含量丰富、分布广泛，能明显促进神经系统的生长发育和细胞增殖、分化，且呈剂量 依赖性，在脑神经细胞发育过程中起重要作用。 Q3 Time(msec) DP EP CE CXP 126 44.2 250 31 11 29 4 126 108.1 250 31 11 17 8 126为母离子碎片，44.2为定量离子碎片，108.1为定性离子碎片。
1.4 标准品溶液的配制
精确称取牛磺酸标准品约13.15mg,于50mL容量瓶中,加入适量0.1%甲酸水，在45℃超声使溶解，加水定容至刻度，摇匀。精密吸取储备液2ml置于100ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容到刻度，摇匀。分别吸取5个适量的体积，加0.1%甲酸水配成0.105μg/ml，0.210μg/ml，0.315μg/ml，0.420μg/ml，0.525μg/ml 5个浓度，经0.45μm的微孔滤膜过滤，进样量为4ul,以浓度C（μg/ml）为纵坐标,峰面积(A)为横坐标,绘制标准工作曲线。
1.5 供试品溶液的制备
精确称取样品0.15g于50mL容量瓶中，加入适量0.1%甲酸水在45℃超声波提取25分钟，
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