盐酸莫西沙星片溶出度研究溶出度综述.docVIP

5.盐酸莫西沙星片溶出度研究 5.1测定波长的选择及专属性考察 参考药品进口注册标准标准，采用0.1mol·L-1盐酸溶液做溶剂，进行测定波长的选择及专属性的考察。精密称取本品细粉适量，用溶剂溶解，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，弃去初滤液5mL，精密量取续滤液适量，稀释制成浓度（按莫西沙星计）约为20μg·mL-1的溶液作为供试品溶液。精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，用溶剂溶解并稀释制成每1mL约含莫西沙星20μg的溶液，作为对照品溶液。另取空白辅料适量（按处方配比），与供试品溶液同法制备，得空白对照溶液。取上述供试品溶液与对照溶液在200-400nm波长范围内进行紫外扫描。结果如图26所示。 图26溶出度紫外分光光度法测定的专属性 结果显示，供试品溶液与对照品溶液在293nm处有最大吸收，空白对照溶液在该波长处无吸收，但考虑到盐酸莫西沙星在此波长处紫外吸收较强，用于溶出度的测定稀释过程较繁琐，而供试品溶液与对照品溶液在327nm波长处均有吸收峰，而空白对照溶液在该波长处无吸收，故选择327nm为紫外测定波长。 5.2线性 精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，精密称定，置25mL量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，配置成浓度约为0.2mg?mL-1的溶液作为储备液。精密量取一定量的储备液，加溶剂分别配置成梯度浓度的系列标准溶液，分别在327nm处测定吸光度。以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，进行线性回归，结果如表20所示。 表20莫西沙星溶出度紫外法测定—线性 莫西沙星浓度(μg·mL-1) 1.86 5.58 9.30 14.87 18.59 22.31 27.89 吸光度 0.0722 0.1648 0.2704 0.4093 0.5035 0.6128 0.7692 回归方程 y=0.0267x+0.0181 相关系数 R2 = 0.9994 结果表明，在莫西沙星浓度为1.86—27.89μg·mL-1范围内，莫西沙星的吸光度与浓度成良好的线性关系，采用紫外分光光度法测定盐酸莫西沙星溶出量的线性关系良好。 5.3回收率 本品中各制剂组分全部已知、故采用空白辅料加样回收考察测定方法的准确度。精密称取盐酸莫西沙星对照品适量（分别相当于莫西沙星约8mg、10mg、12mg各三份）置25mL棕色量瓶中，精密称定，分别加入空白辅料约7.25mg，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，弃去初滤液5mL，精密量精密量取续滤液0.5mL至10mL量瓶中，稀释制成浓度约为16、20、24μg·mL-1的溶液（分别相当于测定浓度的80%、100%、120%），分别在327nm处测定吸光度。将测得的吸光度代入线性回归方程，计算得测得量，用测得量比上加入量即得回收率，结果如表21所示。 表21莫西沙星溶出度紫外法测定—回收率 编号 吸光度 盐酸莫西沙星加入量（mg） 盐酸莫西沙星测得量（mg） 回收率 （%） 平均回收率（%） RSD （%） 80% 0.4468 8.79 8.76 99.63 99.90 0.80 0.4514 8.83 8.85 100.2 0.4511 8.91 8.85 99.28 100% 0.5492 10.91 10.85 99.45 0.5608 11.16 11.09 99.34 0.5575 10.96 11.02 100.5 120% 0.6615 13.03 13.14 100.9 0.6528 13.13 12.97 98.75 0.6704 13.19 13.33 101.0 结果显示：莫西沙星回收率均在95%—105%之间，平均回收率为99.05%，且RSD2.0%。表明该方法用于测定本品中莫西沙星溶出量的准确度较好。 5.4溶出转速的选择 本文分别考察了片剂溶出度常用的转速50转和75转两种不同溶出转速对本品溶出度测定结果的影响。照中国药典二部附录X C溶出度测定项下第二法进行试验。参考原标准，以0.1mol·L-1HCL为溶出介质，考取本品6片，设定转速为50rpm，溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃，分别于5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min、120min取溶出液10mL，立即用0.45μm的微孔滤膜过滤，弃去初滤液5mL，精密量取续滤液0.5mL至10mL量瓶中，溶剂稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。另取本品6片，设定转速为75 rpm，同法操作。取盐酸莫西沙星对照品适量，精密称定，稀释，配置成每1mL约含莫西沙星20μg的对照品溶液。分别取上述供试品溶液和对照品溶液，在λ327nm波长处测定吸光度，按下面计算公式计算溶出量。结果如表2