滤纸层析.PDF

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滤纸层析

濾紙層析 濾紙層析 目的 學習色層分析的基本原理。利用溶劑對不同物質有不同的溶解度、吸 附力,藉此分離和鑑定混合物的成分。 原理 在各種色層分析實驗,一相保持不動,謂之靜相(stationary phase ); 另一相則連續移動而通過該靜相,謂之動相(展開相 mobile phase )。在 色層分析中,固體吸附劑( solid adsorbing substances )的主要功能是用來 支持靜相,需有一個較大的表面積,可以是一張濾紙、一薄層矽膠鍍在一 片玻璃板上或 極細的固體填裝於玻璃管、金屬管中,而以液體或氣體作為 動相使混合物移動,利用各種溶質的吸附性不同、分配係數之差、或溫度 等因素影響加以分離。 至於濾紙色層分析,則是將試液滴在濾紙上的原點作為靜相,溶劑作 為動相的層析術。將混合物滴於濾紙的下端,垂直浸入溶劑(勿超過原點 線),溶劑因毛細現象而向上端移動。因為濾紙對溶質的吸附力不同,其 移動擴散速度也就不同,所以移動擴散若干時間後,就可觀察到各種溶質 在濾紙上集中的位置也不同。總之,溶質藉含於濾紙的液相與展開溶劑二 者的分配係數之差而被分離,然後將濾紙吹乾,噴以顯色劑使其著色,再 根據 R 值加以鑑定混合物的成分。R 值愈大,溶質的移動擴散速度也愈大。 f f 由原點線至色析帶垂直中分線的距離 Rf = 由原點線至溶劑前緣的距離 器材 長方形濾紙(長15 cm 、寬10 cm ),圓形濾紙,毛細管(兩端不封口), 400 mL 燒杯,50 mL量筒,保鮮膜,釘書機 (針) ,鑷子,具刻度直尺 ,吹 風機 藥品 0.1 M硝酸銀 AgNO ,0.1 M硝酸亞鈷 Co(NO ) ,0.1 M硝酸銅 Cu(NO ) , 3 3 2 3 2 0.1 M硝酸鐵 Fe(NO ) ,已知混合溶液, 未知混合溶液 3 3 展開劑( eluting solution ):3 M HCl :絕對酒精C H OH (乙醇):正丁 2 5 醇 CH (CH ) CH OH =1 :7 :2 3 2 2 2 顯色劑( staining reagent ):15 M氫氧化銨 NH (aq) ,硫化銨(NH ) S 3 4 2 注意事項: 1. 各實驗桌公用的藥品勿污染,且專用的毛細管勿混淆。 2. 滴到濾紙上的圓點,直徑不可超過0.5 至0.8 cm。 49 普通化學實驗 3. 展開過程中不可搖動燒杯也不可打開保鮮膜。 實驗步驟 A. 濾紙色層分析 1. 在距離濾紙底部約1 公分處用鉛筆輕畫一直線 為原點線,再向上測量距 離8 cm處用鉛筆輕畫一直線, 然後在距離邊緣 3 公分處用鉛筆於原點 線上作一記號,然後每隔 2 公分畫一小垂直線作記號(共6個記號)。

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