大学物理实验核磁共振实验讲义.docVIP

FD-CNMR-I型 核 磁 共 振 实 验 仪 说 明 书 上海复旦天欣科教仪器有限公司 中国 上海 FD-CNMR-I型核磁共振实验仪使用说明书 概述 磁矩是由许多原子核所具有的内部角动量或自旋引起的，自1940年以来研究磁矩的技术已得到了发展。物理学家正在从事的核理论的基础研究为这一工作奠定了基础。1933年，G·O·斯特恩（Stern）和I·艾斯特曼（Estermann）对核粒子的磁矩进行了第一次粗略测定。美国哥伦比亚的I·I·拉比（Rabi生于1898年）的实验室在这个领域的研究中获得了进展。这些研究对核理论的发展起了很大的作用。 当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量，同时跃迁到较高的磁场亚层中。通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度，就可测定原子核吸收频率的大小。这种技术起初被用于气体物质，后来通过斯坦福的F.布络赫（Bloch生于1905年）和哈佛大学的E·M·珀塞尔（Puccell生于1912年）的工作扩大应用到液体和固体。布络赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收，而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收，两人因此获得了1952年的诺贝尔物理学奖。 自从1946年进行这些研究以来，由于核磁共振的方法和技术可以深入物质内部而不破坏样品，并且具有迅速、准确、分辨率高等优点，所以得到迅速发展和广泛应用，现今已从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大的作用。 我公司生产的FD-CNMR-I型核磁共振实验仪由边限振荡器、磁场扫描电源、磁铁以及外购频率计、示波器等组成，它具有调节方便、信噪比高、教学效果直观等特点。是大专院校优良的近代物理实验教学仪器。 原理 对于处于恒定外磁场中的原子核，如果同时再在与恒定外磁场垂直的方向上加一交变电磁场，就有可能引起原子核在子能级间的跃迁，跃迁的选择定则是，磁量子数的改变为，也即只有在相邻的两子能级间的跃迁才是允许的。 这样，当交变电磁场的频率所相应的能量刚好等于原子核两相邻子能级的能量差时，即 （1） 时，处于低子能级的原子核就可以从交变电磁场吸收能量而跃迁到高子能级。这就是前面提到的，原子核系统在恒定和交变磁场同时作用下，并且满足一定条件时所发生的共振吸收现象——核磁共振现象。 由式（1）可以得到发生核磁共振的条件是 （2） 满足式（2）的频率称为共振频率。如果用圆频率表示，则共振条件可以表示为 （3） 由式（3）可知，对固定的原子核，旋磁比一定，调节共振频率和恒定磁场两者或者固定其一调节另一个就可以满足共振条件，从而观察核磁共振现象。 我公司生产的FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用永磁铁，是定值，所以对不同的样品，调节射频场的频率使之达到共振频率，满足共振条件，核即从低能态跃迁至高能态，同时吸收射频场的能量，使得线圈的值降低产生共振信号。 由于示波器只能观察交变信号，所以必须使核磁共振信号交替出现，FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场上叠加一个低频调制磁场，这个调制磁场实际是由一对亥姆霍兹线圈产生，此时样品所在区域的实际磁场为。 由于调制场的幅值很小，总磁场的方向保持不变，只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化，拉摩尔进动频率也相应地发生周期性变化，即 （4） 这时只要射频场的角频率调在变化范围之内，同时调制磁场扫过共振区域，即，则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次，所以在示波器上观察到如图1-（b）所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率，则吸收曲线上的吸收峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时，如图1-（a）所示，则说明在这个频率下的共振磁场为。 如果扫场速度很快，也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多，这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后，会出现衰减振荡，这个衰减的振荡称为“尾波”，尾波越大，说明磁场越均匀。 仪器结构 核磁共振实验仪主要有磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器以及外购示波器、频率计组成。 以下对各部分逐一介绍： 磁铁结构 图2 磁铁结构示意图 A——面板：上有线圈引线的四组接线柱，实验时，可以任选其中一组； B——主体：起支撑线圈和磁钢以及形成磁回路的作用； C——外板：用于调节磁隙及中间磁场均匀度； D——螺丝：一面有六个，通过其调节； E——线圈：通过其施加一个扫描磁场； F——间隙：有效的工作区，样品置于其中； G——磁钢：钕铁硼稀土永磁铁； H——纯