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课程设计报告 课程设计题目： 工业污水中微量铬的测定 学生姓名 ： 专 业 ： 班 级 ： 指导教师 ： 2011年 12 月 12 日 摘要：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。测定总铬时，需要先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法进行测定。此法简单、快速、准确，用于污水中铬的测定，结果满意。 关键词：721型分光光度计；铬(Ⅵ)；二苯碳酰二肼；污水 铬是环境监测的重要元素之一，一般以三价、六价两种形式存在于污水中，其中六价铬毒性很大，如不加以处理，可污染水源，严重危害人类的健。测定铬的方法很多，有原子吸收法，分光光度法，荧光催化光度法等。 试验部分 1.1仪器与试剂 (1)主要仪器： 721分光光度计；比色皿；50mL具塞比色管；移液管；容量瓶。 (2) 主要试剂 1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液、1+1氨水溶液、4%（m/v）高锰酸钾溶液、2%亚硝酸钠溶液、20%尿素溶液、铬标准贮备溶液、铬标准使用溶液、二苯碳酰二肼溶液、 1.2 试验方法 1.2.1 水样的预处理 一般清洁用水可直接用高锰酸钾氧化后测定。 对于可能含有有机物的水样，需要进行消解处理。即取50mL水样与150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL,用氨水溶液中和至PH值1~2,移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，共测定。 1.2.2 铬标准曲线的绘制 取9支50mL比色管，依次加入0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00mL铬标准使用溶液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5~10min后，于540 那么 波长处，用1 cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。 1.2.3 高锰酸钾氧化三价铬 取25.00mL经预处理的水样于150mL锥形瓶中，用氨水和硫酸溶液调制中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液各0.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续加入高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，测定吸光度。 进行空白校正后根据所测吸光度从标准线上查得六价铬的含量。 2结果与讨论 所测得的水样是从吉林市广西市场排污口。首先进行预处理，取25.00mL经预处理的水样于150mL锥形瓶中，经高锰酸钾氧化等步骤后转移至50mL比色管中，稀释至标线，测定吸光度。测定三次，取平均值为0.038。 2.1标准曲线绘制 表1 铬标准使用溶液的吸光度 铬标准使用溶液（mL） 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度A 0.017 0.019 0.024 0.030 0.042 0.066 0.095 0.118 0.149 图1 铬的标准曲线 根据表1的数据，绘制铬的标准曲线，如图1。再根据图1得出线性回归方程:y=0.013x+0.018 经处理后水样中六价铬含量的计算公式为： C =m/v C—水中六价铬的含量，ug/L m—从标准曲线上查得的六价铬量，ug v—水样体积，mL 由由上面的标准曲线可以查得水样中六价铬的含量为1.6615μg。 结果表明该水样中含总铬浓度为C=66.46 ug/L。 3 结 论 （1） 用二苯碳酰二肼法对含铬污水进行预处理，可将污水中的三价铬全部氧化为六价铬，铬的提取效率远大于酸分解法，大大提高了分析的准确性，简化了分析程序，同时降低了分解试样的危险陛，是液体废水中铬分析的一种有效的分析方法。 （2） 取适量经预处理后的广西市场水样于50mI比色管中，按实验方法测定铬。测定次数3次取平均值，测得广西市场水样中铬的质量浓度为二苯碳酰二肼光度法测定值为61.52 ug/L。所得的结果远远小于国家要求的排放标准1mg/L，所以符合国家的排污要求。 参考文献： [1]杨若明．环境中有毒有害化学物质的污染与检潮[M]，2001 [2]张景明．二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度的评估[J]．中国环境篮测，2005，21(2)t41—43． [3]杨若明．环境中有毒有害化学物质的污染与检潮[M]．北京。中