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硅溶胶制备与应用 材料学院 化工一班 李彦辉内容摘要： 硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液，广泛应用于陶瓷、纺织、造纸、涂料、水处理、半导体等行业。介绍了硅溶胶的各种制备方法及几种特殊用途的硅溶胶的制备。阐述了影响硅溶胶稳定性的因素及其性能测试方法。 关键词：无机化学 硅溶胶制备 硅溶胶应用 高分子 正文：硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液。1915年美国人首先用电渗析法制备出SiO2质量分数为2.4%的硅溶胶，硅溶胶得以大规模生产和应用，是在年美国人发明利用离子交换法生产硅溶胶以后。目前硅溶胶已被广泛应用于纤维、织物、纸张、橡胶、涂料、油漆、陶瓷、耐火涂料、地板蜡等行业中。另外其在半导体硅晶片的抛光、水处理、矿物浮选和啤酒、葡萄酒酿造等工艺中也有应用。 自1996年以来，随着电子工业迅速发展，作为硅晶片抛光液的原料———硅溶胶的产量快速增加。瑞士公司在2001年第1季度将它位于Martin的硅溶胶厂的生产能力提高了1倍，达到1.4万t/a。同期，日本Fuso Chemial公司也将它位于东京的硅溶胶厂的生产能力由原来的0.7万t/a提高到2.5万t/a. 从20世纪90年代开始，有机硅溶胶的研究和应用也得到较大发展。有机硅溶胶可应用于非水性体系，如用于制造磁性胶体和记录介质，高技术陶瓷化合物和催化剂载体需要有机硅溶胶特殊用途的改性产品研制也得到快速发展，如日本日产化学工业株式会社提出的用于 墨水容纳层和喷墨记录介质的念珠状硅溶胶的制备方法。另外该公司申请的中国专利提供了一种含细长形非晶体胶体SiO2粒子的稳定硅溶胶的制备方法。铝改性硅溶胶的研究也取得了进展，这种硅溶胶的最大特点是体系呈中性时很稳定，而采用碱金属氢氧化物作稳定剂的硅溶胶，在体系呈中性时很快就凝胶 我国硅溶胶的研制和生产始于20世纪50年代，南京大学配位化学研究所、天津化工研究院、兰州化学工业公司化工研究院、青岛海洋化工厂、大连油漆厂、广州人民化工厂等都从事硅溶胶产品的研制和生产，但品种和产量与国外都有很大差距。 2002年11月4~8日，全国无机硅化合物技术与市场信息交流大会在广西桂林市召开，大会认为硅溶胶、层硅、聚硅、气相法白炭黑等将是行业发展的新热点。 【一】硅溶胶制备方法 1.1渗析法 渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液，经陈化后，再通过半透膜渗析钠离子。该法缺点是渗析所需时间太长，不适于工业化生产。 1.2硅溶解法 采用无机或有机碱作催化剂，以单质硅与纯水反应来制备硅溶胶的方法称硅溶解法。Joseph等在1950年申请的专利中，利用可溶性有机碱作催化剂，使水和硅粉反应来制备 硅溶胶。其中的有机碱ph值（20~25摄氏度时）为6~12，含1~8个碳原子的脂肪胺或脂环胺，硅粉粒径为80~320目。硅粉在使用前应预活化，除去硅粉表面形成的惰性膜。活化时先用质量分数为48%的氢氟酸洗涤，然后依次用纯水、醇、醚冲洗，最后在氮气保护下干燥。活化后的硅粉与水在胺催化作用下，于20~100温度下反应，可制备粒径8~15mm的硅溶胶。他们的另1篇专利介绍，硅粉经活化后以氨水为催化剂，通过氨的用量来控制硅溶胶产品的粒径,2份活化硅粉与100份指定浓度的氨水溶液在室温下反应后所得产品的测试结果示于表1。 用氮吸收法、甲基红吸收法和电镜法对胶粒的比表面积进行比较分析，认为此法制成的硅溶胶具有大的孔隙率，此种硅溶胶在碱性介质中解聚率大，适合于室温下与强有机碱反应 张扬正采用质量分数为1%的稀碱溶液与硅粉反应，反应温度控制在65~100摄氏度，产品SiO2质量分数可达30%以上，粒径为15~20mm。使用的碱可以是碱金属氢氧化物、氨、有机碱中的1种，也可根据需要几种碱复合使用。此法与前述的2篇美国专利相比，省去了用强腐蚀性的氢氟酸预活化硅粉的工艺，减少了设备投资，缩短了生产周期，同时也减少了废水排放。采用该法制备的硅溶胶即使冻结也不胶化，避免形成固体的聚硅酸，解决了硅溶胶在寒冷地区使用的冻结问题。 1.3离子交换法 离子交换法生产硅溶胶通常分下列3个步骤： ①.活性硅酸制备 为去除水玻璃中的钠离子，离子交换法一般采用强酸型阳离子交换树脂。根据工艺和硅溶胶纯度的不同要求，可联用弱碱型阴离子交换树脂，以除去体系中的杂质阴离子。水玻璃的SiO2质量分数一般为2%~6%，活性硅酸的pH 值则控制在2~4活性硅酸在室温下不稳定，应尽快地进入到下一步工序，必要时在低温下保存。用过的离子交换树脂应尽快再生，以防残余的硅酸在离子交换树脂柱中形成凝胶。再生时，首先用水清除树脂中残留的硅酸钠溶液，再用质量分数为3%的硫酸溶液淋洗离子交换树脂柱，最后用纯水淋洗到淋出液呈中性，这样处理后的离子交换树脂下次可继续使用。 ②.胶粒增长 硅酸