食品防腐剂丙酸钙的制备.docVIP

食品防腐剂丙酸钙的制备 实 验 报 告 班级：应101-3 指导老师：贺萍 组员：柳林清（201055501305） 王翠翠（201055501307） 柳建嵩（201055501308） 食品防腐剂丙酸钙的制备 【前言】 丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。随着人民生活水平的提高和食品工业的发展， 鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低， 人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分利用， 不仅可变废为宝为社会增加财富， 还可减少对环境的污染。 对鸡蛋壳组成成分的分析证明： 蛋壳中主要成分为CaCO3， 另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。 以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。 【实验目的】 1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点； 2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法； 3. 掌握固体试样的粉碎方法，过筛要求，减压过滤及蒸发浓缩的实验方法； 4. 掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法； 5. 掌握重结晶技术。 【实验原理】 1.丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。 2.与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点： 1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。 2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。 3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。 4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。 5)安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加。 3.制法：CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2 也可用Ca(OH)2代替CaCO3。鸡蛋壳经过粉碎，溶解，抽滤，浓缩结晶，干燥就可以制得成品丙酸钙。 【仪器与设备】 实验仪器：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子（80目）、玻璃珠。 实验试剂： 钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。 实验原料：丙酸、鸡蛋壳。 【实验步骤】 EDTA的标定：（以钙指示剂标定） 准确称取0.5gCaCO3于100mL烧杯中，用少量水润洗，盖上表面皿。从烧杯嘴处向烧杯中慢慢滴加1:1的HCl溶液，边滴加边摇动，使其全部溶解，反应完全后，定量转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取25.00mL制备好的钙标准溶液于250mL的锥形瓶中，加25mL水，5mL10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。平行测定两次，计算EDTA溶液的浓度。 丙酸钙的制备及产率计算： A. 原料的准备工作：选择原料鸡蛋壳，将准备好的原料清洗干净，利用粉碎机进行粉碎，然后用80目筛子过筛，得到所需粉末，提前准备工作。 B. 产品制备：分别称取两份6.0g（准确称量）的鸡蛋壳记为W0,分别放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。将其中一个烧杯编为2号，50℃恒温水浴锅中加热反应，另一个即为1号烧杯在常温条件下。分别取约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。每次加入量2~3mL，约10min中内分批逐滴加完。过程中要不断搅拌，便于CO