DLT×××—××××（IC1MTT×××—××××目次前言1范围2规范性.docVIP

（IC  目 前 言 II 1 范围 2 2 规范性引用文件 2 3 方法提要 2 4 试剂和材料 2 5 仪器设备 2 6测定程序 3 7 结果计算 4 8 方法精密度 5 附录A（资料性附录）三种自动工业分析仪的结构示意图…………………………………………………6 前 言 本标准参照美国材料试验协会标准ASTM D 5142-0《煤和焦炭的工业分析方法——仪器法》制订。与ASTM D 5142-0 ——本标准规定了测定仪的基本结构； ——本标准不推荐使用水、灰和挥发分连续测定，要求挥发分单独测定； ——本标准根据GB/T212规定了各项目测定的测定程序、测定温度和测定精密度； ——本标准规定了坩埚的热态称量（浮力效应）校正。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国煤炭业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准参加起草单位：湖南长沙开元仪器有限公司和长沙三德实业有限公司。 本标准主要起草人：王文亮、李宏图、罗建文、吴汉炯。 本标准为首次制订。 煤的工业分析方法 仪器法 1 范围 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T212 煤的工业分析方法3 方法提要 试剂和材料 .1 氮气(GB/T8979)：纯度99.9%，含氧量小于0.01%由钢瓶供给。 .2 氧气(GB/T3863)：99.9％，不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表。 .3 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯粒状 4.4 变色硅胶：工业品。 4.5 浅坩埚：水分和灰分测定用，瓷或石英制，形状和尺寸以测定结果与按GB/T212规定程序进行测定的结果相符为准。 4.6 挥发分坩埚：配有严密的盖，形状、尺寸和材料均应符合GB/T212要求。 5 仪器设备 5.1 仪器基本结构 5.1.1 全自动工业分析仪：至少应包括高温炉、内置天平、试样承受和传送装置、温度测量和指示计、炉膛气氛控制系统、计算机及结果显示和打印装置。附录A为三种全自动工业分析仪结构示意图。 5.1.2 半自动工业分析仪：至少应包括高温炉、试样承受和传送装置、温度测量和指示计及炉膛气氛控制系统。 5.2 高温炉 5.2.1 水分测定炉：能控温在（105～110）℃，有足够的恒温区，有最小的炉膛空间和通气、排气口。 5.2.2 灰分测定炉：能控温在（815±10）℃，有足够的恒温区，有最小的炉膛空间和通气、排气口。能按GB/T212规定的程序加热。恒温区至少每年测定一次。 5.2.3 挥发分测定炉：能控温在（900±10）℃，有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子热容量为炉温在（900～920）℃时放入室温下的坩埚和坩埚架后在3min内恢复到（900±10）℃。炉膛可通入惰性气体。恒温区至少每年测定一次。 5.3 温度测量和指示计：能准确监控水分、灰分或挥发分炉膛温度，分辨率1℃。至少每年校准一次。 5.4 炉膛气氛控制系统：能以一定的速度往炉膛中通入气体，同时能将试验产生的气体产物排出炉膛。表1为不同测定项目的不同气体流量的参考值。 表1 不同测定项目的不同气体流量 测定项目 气体 流量，炉膛体积/h 水分 氮气或空气 ≥15 灰分 空气 60～240 氧气 24～48 挥发分 氮气（适用时） 120～240 5.5 天平：感量0.1mg,能与仪器的有关部件连接。 5.6 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 .7 压饼机：螺旋式或杠杆式，能压制直径约为10mm的煤饼。每次应同时一个或多个空坩， 6.1.3 全部称量称准至0.0002g。 6.1.4 仪器操作按仪器说明书进行。 6.1.5全自动测定仪应用煤标准物质进行检查。 6.2 水分测定 6.2.1 全自动测定仪测定 6.2.1.1 在预先干燥至质量恒定的坩埚中加入（1±0.1）g一般分析煤样并摊平后，放在测定仪的试样承受和传送装置上。 6.2.1.2 仪器对带样坩埚进行称量后，按5.4 规定于加热炉通入空气或氮气（对褐煤试样）并加热。炉温升至（105～110）℃后持续加热至质量恒定。加热过程中，仪器按设定的时间间隔自动进行称量，直至质量恒定。 注：一般以到达加热曲线平稳段后，连续两次3min干燥的称量之差在仪器规定的加热曲线平稳段偏差之内作为质量恒定标准。 6.2.1.3 根据干