03.第三章 药物及杂质检查.ppt

例2：乳酸中枸橼酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查 取本品，配制成1∶5000溶液 在240nm测A 规定：A不得大于0.25 已知：炔诺酮吸收系数为571 计算：炔诺酮的限量 取0.1g样品 用Ce(SO4)2(0.01mol/L)滴定 规定：消耗Ce(SO4)2不得过1.0ml 已知：每ml Ce(SO4)2(0.01mol/L) 相当于生育酚2.154mg 计算：杂质限量   三、特殊杂质的检查 4、旋光性差异 （1）药物有而杂质无 黄体酮在乙醇中 比旋度为+186～+198° （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 （2）杂质有而药物无 硫酸阿托品(50mg/ml) 莨菪碱的检查 旋光度≮ -0.4° （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 5、对光的吸收差异 Vis、UV、IR、原子吸收不同 进行检查 优点：灵敏度高 微量物质的检查 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 UV法： 例1、肾上腺素中肾上腺酮检查 （一） 物 理 性 质 差 异 肾上腺素 肾上腺酮   三、特殊杂质的检查 肾上腺酮：310nm有吸收 肾上腺素：无吸收 规定2mg/ml样品溶液 310nm处测定吸收度A≯0.05 （肾上腺酮 =453） （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 肾上腺素中肾上腺酮杂质限量： （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 例2、地蒽酚中二羟基蒽醌的检查 二羟基蒽醌：432nm有吸收 地蒽酚：没有吸收 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 规定：A≯0.05 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 IR： 无效或低效晶型的检查 例：甲苯咪唑 无效晶型A的检查 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 AAS： 金属杂质的检查 采用标准加入法 控制金属杂质的限量 例：维生素C 铁盐和铜盐的检查 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 6、色谱差异 （1）TLC 灵敏、简便、快速 不需要特殊设备、费用低 分离和鉴定双重作用 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 ① 一定供试品及检查条件下不允许有杂质斑点存在（反应灵敏度） 试验条件下 显色剂对杂质的最小检出量 控制杂质限量 （一） 物 理 性 质 差 异   二、一般杂质的检查 六 炽 灼 残 渣 检 查 法 注意事项： 坩埚：斜置、缓缓加热 含氟药物：铂坩埚或硬质玻璃（玛瑙） 温度：700-800℃;500-600℃ 恒重：0.3mg   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 在规定条件下 干燥后所减失的重量 （水分、挥发性物质）   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 测定方法： 1、常压恒温干燥法 受热较稳定的药物 2、干燥剂干燥法 受热分解或易挥发的药物   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 3、减压干燥法 适用于熔点低 受热不稳定 难驱除水分的药物   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 4、热分析法 在程序控制温度下 测定物质的物理、化学变化 与温度关系的分析   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 （1）热重分析法 TGA （2）差