1-溴丁烷及制备.pptVIP

实验流程 * * 实 验 二 1－溴丁烷的制备 一、实验目的1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；2.基本掌握蒸馏操作技术；3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法；4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作方法。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 二、实验原理 1—溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。 本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。 本实验中1—溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得 其主要反应有： NaBr + H2SO4（浓） NaHSO4 + HBr C4H9OH + HBr C4H9-Br + H2O 2C4H9OH C4H4OC4H9 + H2O 2HBr + H2SO4（浓） Br2+SO2 +H2O △ H2SO4（浓） 副反应： 回到主目录 三、实验用仪器和药品 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 锥形瓶、温度计、温度计套管、 分液漏斗、接液管 2、药品 正丁醇 9.1mL（0.1mol） 溴化钠 [1] 12.4g（0.12mol） 浓硫酸 14mL（0.26mol） 10%碳酸钠溶液 无水氯化钙 回到主目录 四、实验步骤 1.回流  在100mL圆底烧瓶中加入12mL 水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将14mL浓硫酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入9.1mL正丁醇，混合均匀，然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。在烧瓶下置一电热套加热，间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。 回到主目录 2.蒸馏  反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝，补加1～2粒沸石，用75。弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无油滴生成为止[4]。 实验步骤 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 （1）水洗  将馏出液倒入分液漏斗，加入8～10mL水，洗涤[5]，小心地将下层粗产品放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。（2）酸洗  为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸[6]分两次加入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸 这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分别洗去什么？ 3. 1—溴丁烷的精制 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 （3）洗涤与干燥  油层依次用12mL 水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤，使其呈中性。将下层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50 mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。（4）蒸馏  将干燥后的液体小心滗入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入1～2粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集99～102℃馏分于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。 这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分别洗去什么？ 3. 1—溴丁烷的精制 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录