7相对密度及测定.pptVIP

相对密度测定法 一、概述 相对密度是指在相同的温度、相同压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d（20 ℃ ）。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而变化。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂度。 某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药量改变，相对密度的值也会随含药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保证药品的质量。 江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总公司泰兴化工总厂的名义，伪造药品生产许可证等证件，于2005年10月将工业原料二甘醇假冒药用辅料丙二醇，出售给齐二药。齐二药采购员钮忠仁违规购入假冒丙二醇，化验室主任陈桂芬等人严重违反操作规程，未将检测图谱与“药用标准丙二醇图谱”进行对比鉴别，并在发现检验样品“相对密度值”与标准不符的情况下，将其改为正常值，签发合格证，致使假药用辅料投入生产，制造出假药“亮菌甲素注射液”并投放市场。广州中山三院和广东龙川县中医院使用此假药后，11名患者出现急性肾功能衰竭并死亡。 案例 齐二药亮菌甲素事件 案例 齐二药亮菌甲素事件 物料供应商伪造证件，非法销售药用辅料。 物料采购没有进行供应商审计。 化验室人员没有坚持自己的原则，没有进行红外光谱检测。 化验室发现密度检测相差0.007，没有引起重视。 Ch.p收载的测定方法有比重瓶和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，挥发性液体药品用韦氏比重秤法。 二、 比重瓶法 （一） 测定原理 在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的质量，供试品和水的质量之比即为供试品的相对密度。 因为ρ供=m供/v供；ρ水=m水/v水；v供=v水 所以d= ρ供/ ρ水= m供/ m水 ? （二）仪器与试剂 比重瓶5ml、10ml、25ml、50ml 天平（感量0.001g） 温度计 水浴锅 纯化水（新鲜煮沸放冷） （三）操作方法 （1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图1），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立刻盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装 满新沸过的冷水，再照上法测得的同一温 度时水的重量，按下式计算，即得。 供试品的相对密度= 供试品的质(重)量∕水的质(重)量 （2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图2），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体檫干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端檫干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 ? (四)注意事项 1、空比重瓶必须洁净、干燥。 2、操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称，最后装水称重。 3、装过供试品的比重瓶必须冲洗干净。如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用有机溶剂（如石油醚或氯仿）冲洗数次，待油完全洗去后，用乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。 4、供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品若为糖桨剂、甘油等黏稠液体，装瓶时更应缓缓沿壁倒入，因黏度大产生的气泡很难除去进而影响测定结果。 5、比重瓶从水浴取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免手温影响液体，使其体积膨胀而外溢。 6、测定有腐蚀性供试品，可在天平盘上放一表面皿，再放比重瓶称重。 7、当温度高于20℃或各品种项下规定的温度 时，必须设法调节环境温度至略低于规 定的温度。 ? (五)记录与计算 记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、各项称量数据等， 其计算公式为： 供试品的相对密度（d） =供试品重量∕水重量 =（比重瓶重量+供试品重量）-比重瓶重量 （比重瓶重量+水重量）-比重瓶重量 (六)结果判断