原位漫反射红外光谱的试验系统一般由漫反射仪器信息网.DOCVIP

浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱 漫反射傅立叶变换红外光谱（DRIFTS）是近年来发展起来的一项原位（in situ)技术，通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息，进而对反应机理进行剖析，已在催化表征中日益受到重视。该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。将漫反射方法,红外光谱与原位红外技术结合，试样处理简单，无需压片，并且不改变样品原有形态，所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度,压力和气氛下的原位分析。 1实验原理与装置 原位漫反射红外光谱的实验系统一般由漫反射附件、原位池、真空系统、气源、净化与压力装置，加热与温度控制装置、FTIR光谱仪组成。 在红外光谱仪样品室加装一个漫反射装置，将装好样品的原位池置于其中，调整漫反射装置，使样品上的漫反射光与主机的光路匹配，以实现漫反射测量。原位池可在高温、高压，高真空状态下工作。图1所示为漫反射红外装置的光路图。光谱仪光源发出的红外辐射光束经一椭圆镜会聚在样品表面并在内部进行折射、散射、反射和吸收，当这部分辐射再次穿出样品表面时，即是被样品吸收所衰减了的漫反射光。如图2所示。图3为漫反射原位池结构示意图，图4为热电公司红外的漫反射附件实物图 图1 图2 图3 图4 目前原位红外漫反射方面国内做的最好是大连化物所的辛勤老师，自行设计出一套漫反射红外装置。利用该装置在催化反应机理推导方面研究出很多有意义的结果。 实验操作 开机前需要更换干燥剂，装好液氮先对检测器冷却，依次打开电脑、仪器、软件并检查各项参数是否在指定范围内，根据需要设置扫描次数、分辨率、纵坐标。对于智能型有的参数一般是不需要更改设置的。调节样品池高度使探测器接收到的能量最大(粗调），然后将所测固体粉末样品装入样品池中，刮平样品表面,装上窗体,再调节样品池高度（细调），保证光正好打在样品上。样品颗粒越细越好，这样得出的谱图会更精细。对于深色样品不利于测样可以掺入溴化钾稀释。一般样品，比如我们制的的催化剂要进行预处理，即在惰性气体氛围中高温加热一两个小时，一来可以除去催化剂上的水分和二氧化碳气体，二来也是对催化剂的活化。注意，气速不能开的太大否则会吹散样品粉末堵塞气体管路对后续实验造成影响或是把样品表面吹不平整也会影响谱图质量。如果做探针分子的选择化学吸附，一般步骤是降温并在设定的温度段采集背景，然后在特定的温度下关闭惰性气体通入探针气体直到达到吸附饱和再改吹惰性气体吹扫，不断采集样品信息，然后升温，在开始采集背景时设定的温度段继续采样，背景和采样温度应一致。如果特定需要还可以抽真空或加到一定压力。我们所测的固体催化剂样品一般分辨率都选择4cm-1，扫描次数则常选择32、64。对于漫反射最好选择设置纵坐标以Kubelka－Munk红外光谱法用于催化研究领域已有几十年的历史 这不仅对研究催化反应过程中吸附与脱附。活性中心和活性物种的结构以及表面反应机理等方面提供了一种快捷有效的方法。而且能在各种反应温度、 压力和气氛接近实际反应条件下真实地原位追踪反应过程为人们从分子水平上认识催化反应机理和活性中心的本质提供有力的实验依据。固体酸催化过程中,催化剂及其载体表面中心的酸碱性质会直接决定催化剂的催化性能。因此,在研究催化剂的作用原理、改进现有的和研制新型的固体酸催化剂、以及在研究新型酸催化材料酸位的性质、来源及结构等方面 ,都离不开对表面酸性的表征。通常 ,对固体酸表面酸性的表征包括酸位的类型、酸强度、酸量个方面。氨 Fig.6 FTIR-pyridine adsorption for the reference titania and sulfated titanias annealed at 400 ?C: (a) [TiO2/SO42-–(NH4)2SO4-I], (b) [TiO2/SO42-–(NH4)2SO4-IS],(c) [TiO2/SO42-–H2SO4-IS] and (d) [TiO2–HNO3]. b多相催化催化剂活性位的表征 对于多相催化来说，催化剂表面吸附态的研究是非常关键的一步，通过表面吸附态的研究加上其他表征方法可以得到催化剂表面的活性位。结合原位可以观察到反应过程中中间产物的变化对反应机理的推导极为有利。 基于探针分子的选择化学吸附原理以及其特征红外光谱可利用吸附探针分子的红外光谱来考察催化剂表