第01章：ELSD培训.pptVIP

SofTA CorporationEngineering slightly outside the box 蒸发光散射检测器 讲座技术资料 蒸发光散射检测器的基本概念 在辅助气的作用下，将流动相雾化并蒸发，不易挥发的样品形成 颗粒物通过光束后，产生散射光，通过检测散射光强度而进行样品定 量。 雾化、蒸发、光散射 蒸发光散射检测器的基本结构 蒸发光散射检测器特性 几近通用型检测器 其响应值只与组分的量 相关 只要求待测物的可挥发性小于流动相的挥发性 可检测性------检测能力 降低噪音 增加响应 分流技术 第一代分流技术: 限流器设计/常开单模式 第二代分流技术: 撞击器设计/开关双模式 低温分流单模式 第三代分流技术: Thermo-Split?热分流/无限多模式 限流设计 热分流设计—制冷 热分流设计-加热 气雾胶的优化 系统稳定性----多点控温技术 雾化: 雾化器控温/雾化区控温 漂移: 区域控温/单独控温 检测: 全检测区域控温 出口: 保证挥发的流动相能够顺利离开检测器 SofTA Model 200s SofTA 设计特点 雾化器/喷嘴: TeflonTM 喷雾补偿气: 优化颗粒均匀度 热分流设计(专利): 从不分流到全分流连续可变， 并实现粒度分割 光阱: 航天技术镀膜 光学系统: 安全激光器,预置放大光电二极管 系统: 小巧,稳定 SofTA—专利的热分流技术 蒸发光散射检测器常见故障及常规维护使用注意事项 流动相接入状况. 气路气体供应. 液路管及接头兼容性. 供气稳定/供气质量. 稳定时间/操作顺序 流动相改性: 乙酸铵, 乙酸, 甲酸, 三氟乙酸, 碳酸铵, HFBA, 及 三已胺 ELSD与各种不同类型检测器的比较 应用图例2 氨基酸 应用图例1 新霉素 应用图例3硫酸庆大霉素+小诺霉素 应用图例5 银杏内酯 应用图例7 生物柴油 March 29, 2006 SofTA 中国技术中心 * SofTA 蒸发光散射检测器的基本原理 雾化/液雾优化 将液态流动相转化为液雾 对形成的液雾进行优化以便于挥发 蒸发 保证流动相完全挥发 保留待测样品形成均匀颗粒 检测 样品颗粒通过光束并散射光,测定散射光强度 测器原理图 蒸发光散射检 检测器的基本要求 可检测性------检测能力 可定量性------线性 重现性 安全性 降低噪音 提高蒸发温度 减少进入蒸发区的流动相（降低流速） 结果: 基线更加稳定,但: 半挥发性物同时随流动相挥发; 分析时间延长; 降低实验室安全； 可定量性------线性 log I = k * log M + b 重现性 颗粒可控制性 颗粒均匀性 系统稳定性 撞击器设计 低温技术 SofTA—开创新一代ELSD 10 年 ELSD 生产经验 设计制造了 3 代 ELSD产品 其生产的检测器运行在世界各地实验室 SofTA Model 400 SofTA Model 300s 目前市场上唯一拥有冷却技术的ELSD 目前市场上唯一使用Teflon喷雾器的ELSD 目前市场上唯一拥有热分流技术的ELSD 喷嘴/雾化器 防 样品粘连/沉积,堵塞或怪峰 防化学腐蚀 防磨 光滑 ELSD应用范围 物质本身不含生色团或吸光系数不大，使用UVD检测时灵敏度很低； 物质组分复杂，组分间极性差异较大，分离需要进行梯度洗脱 类脂、 表面活性剂、 糖、 氨基酸、 季铵盐、 高聚物、 甾体化合物 中国药典2005年版规定必须使用ELSD检测的药品名称 二部 P732 庆大霉素、小诺霉素 硫酸庆大霉素滴眼液 15 二部 P732 庆大霉素、小诺霉素 硫酸庆大霉素颗粒 14 二部 P731 庆大霉素、小诺霉素 硫酸庆大霉素注射液 13 二部 P731 庆大霉素、小诺霉素 硫酸庆大霉素片 12 二部 P730 庆大霉素、小诺霉素 硫酸庆大霉素 11 二部 P742 依替米星 注射用硫酸依替米星 10 二部 P741 依替米星 硫酸依替米星注射液 9 二部 P740 依替米星 硫酸依替米星 8 二部 P726 卡那霉素 注射用硫酸卡那霉素 7 二部 P725 卡那霉素 硫酸卡那霉素滴眼液 6 二部 P725 卡那霉素 硫酸卡那霉素注射液 5 二部 P724 卡那霉素 硫酸卡那霉素 4 一部 P220 白果内酯 银杏叶制剂中萜类内酯 3 一部 P213 黄芪甲苷 炙黄芪 2 一部 P212 黄芪甲苷 黄芪 1 药典中所在页数 检测化合物 产品名 ELSD vs. UV 检测不依赖发色基团