席夫碱3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成与表征.docVIP

席夫碱3,5－二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成与表征 学生姓名： 指导教师： 太原师范学院化学系班摘要 以氨基硫脲为母体,通过与3,5－3,5－3,5－关键词3,5－ 3,5－席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团（－RC=N－）的一类有机化合物，通常夫碱是由胺和活性羰基缩合而成具有优良液晶特性用作有机合成试剂和液晶材料。夫碱类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。在医学领域，夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，夫碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用；在分析领域，夫碱作为良好的配体，可以用来鉴别，鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量；在腐蚀领域，某些芳香族的夫碱经常作为铜的缓蚀剂；在光致变色领域，某些含有特性基团的夫碱也具有独特的应用。(Schiff) 碱具有良好的配位能力,能与过渡金属形成复杂的配位化合物,以氮、氧原子进行配位,其结构接近于生物体系的真实情况,适宜于进行生命体系的模拟研究。其配体的结构和金属离子决定配合物的生物活性。作为能够可逆吸收分子氧的过渡金属配合物的人工氧载体,席夫碱类金属配合物具有原料易得,能够很方便地在配合物中引入适当的衍生物基团,合成条件不苛刻,合成产率较高,后处理简单等优点,近年来成为研究热点。席夫碱的传统合成方法一般是在酸催化下,在有机溶剂中回流进行胺和醛的缩合反应。本文主要讲述水杨醛类化合物和缩氨基硫脲缩合合成席夫碱，及所合成席夫碱与金属离子的络合[7,8]。 缩氨基硫脲为一类具有抗细菌、抗真菌、抗病毒、抗肿瘤、抗寄生虫等生物活性的化合物，而水杨醛类化合物也具有抑菌活性，因此将此类化合物引入到缩氨基硫脲的母体中，也许能得到抑菌活性更好的化合物，于是，设计合成了水杨醛缩氨基硫脲。在合成水杨醛缩氨基硫脲的基础上，又设计合成了3,5－二溴水杨醛缩氨基硫脲及其铜、锰配合物。通过紫外光谱、熔点等方法对配合物的组成和结构进行表征[9,10]。 　 在工业生产和生活中，表面活性剂的应用非常广泛，研究微量表面活性剂的测定方法具有重要意义。关于表面活性剂的测定，已有的报道基于表面活性剂与有色试剂的反应，用可见分光光度法测试。阳离子表面活性剂的常规分析法，是用阴离子表面活性剂溶液，滴定阳离子表面活性剂样液使之形成可萃取的离子缔合物，其缺点是难以找到合适的指示剂，终点不易准确地判断，且不适于低浓度表面活性剂测定。以3,5－二溴水杨醛缩氨基硫脲为萃取剂，以CTMAB为代表的阳离子表面活性剂的萃取荧光测定法，这种方法准确性好，灵敏度高，干扰少，用于水中微量阳离子表面活性剂测定[11]。 1 实验部分 1.1 试剂 水杨醛( CP)：天津市光复精细化工研究所 氨基硫脲( AR)：天津市光复精细化工研究所 无水乙醇(AR)：天津市富宇精细化工有限公司 乙醚(AR)：北京化工厂 乙酸铜( CP)： 分析纯天津市光复精细化工有限公司 乙酸锌（CP：分析纯北京化工厂 乙酸锰（CP：分析纯天津市光复精细化工有限公司 溴化钾(AR)：天津市清华津英有限公司 溴酸钾(AR)：分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心 1.2 仪器 紫外光谱：美国Varian公司 CARY—300型双光束紫外可见分光光度计； 磁力搅拌器：中国常州国华电器有限公司 78—1磁力加热搅拌器 熔点测定仪：北京泰克仪器有限公司 X—5显微熔点测定仪（控温型） 三口圆底烧瓶（250mL） 恒压滴液漏斗 球形冷凝管 空心塞 量筒（10mL、25mL） 烧杯（500mL、100mL） 锥形瓶（100mL） 电热套 电子天平 温度计 冰箱 布氏漏斗 抽滤瓶 滤纸 1.3 实验过程 1.3.1 3,5－3Br2+6KCl+3H2O 实验装置图为： 图1 1.3.2 3,5－3,5－3,5－ 实验装置图为： 图2 1.4 配合物的合成 1.4.1 3,5－3,5－3,5－2h后，停止加热、搅拌,，将反应液倒入烧杯[14]。冷却结晶，析出墨绿色沉淀，减压过滤，并用乙醚洗涤，放置干燥得墨绿色片状固体。 实验装置图为： 图3 1.4.2 3,5－3,5－3,5－2h后，停止加热、搅拌,，将反应液倒入烧杯[14]。冷却结晶，析出深绿色沉淀，减压过滤，并用乙醚洗涤，放置干燥得黄绿色片状固体。 2 用水杨醛缩氨基硫脲的合成来探讨其最佳反应温度 称取氨基硫脲1.10g，加入装有滴液漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中，装置图如图2。量取10mL无水乙醇加入该三口烧瓶中。加热、搅拌、升温至45oC。