十仪器分析法概述.ppt

仪器分析法的分类 分析仪器的组成 仪器分析与化学分析的比较 仪器分析的定量方法 分析仪器的性能表征 10-1 仪器分析法的分类 仪器分析法：指采用较为特殊或复杂的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数及变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。 1.光谱分析法 物质在光的作用下发生内部能量变化，通过测量物质内能改变而产生的发射、吸收或散射光的波长和强度变化来进行分析的方法，统称为光谱分析法。光谱分析法包括分子光谱法和原子光谱法。 2.非光谱分析法 分析时只涉及光的传播方向、速度或其他物理性质的改变，如折射、反射、干涉、衍射和偏振等。例如折光法、干涉法、旋光法、X射线衍射法等，统称为非光谱分析法。 光谱分析法 分子光谱法：根据分子的电子光谱、振动光谱、转动光谱、荧光光谱和拉曼光谱来进行定性、定量和结构分析的方法。 原子光谱法：根据原子发射或吸收光谱线来进行定性和定量分析的一种方法。 2.电化学分析法 3.色谱法 10-2 分析仪器的组成 信号发生器：使样品产生可测信号 。 检测器：又称传感器，它是将某种类型的信号转换成可测定的电信号的器件 。如：色谱法中的热导池检测器 信号处理器：将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，以便读出装置指示或记录。 读出装置：将信号处理器放大的信号显示出来 10-3 仪器分析与化学分析的比较 优点：（1）灵敏度高。 （2）操作简便、分析速度快。 （3）选择性好。 （4）所需试样少 （5）用途广泛，能适应各种分析要求。 缺点：（1）相对误差较大 （2）仪器结构比较复杂，价格比较昂贵，有些仪 器对测试条件要求较高 （3）大部分需要标准物质 一些仪器方法的检出限 10-4 仪器分析的定量方法 仪器的测量信号S与待测样品浓度c成线性关系: S=kc 方法分类： a/标准曲线法: 准确度很高，但要求试样基体影响 要小。当处理大批样品时，该法可简化手续，提高分析效率。 b/标准加入法:可消除试样基体对测定的影响，但操作比较繁琐，仅在样品数量较少时采用。 定量分析基础 定量分析方法 （1）标准曲线法 标准曲线法又称校正曲线法。 例：当溶液厚度b固定时，吸光度A与溶液浓度c成正比。取一系列不同浓度标准溶液，分别测定其吸光度，以浓度c为横坐标，吸光度为纵坐标，作校正曲线。试液用同样条件显色，测定吸光度，从曲线上求得试液浓度。 （2）标准加入法 自学绘图软件Origin 10-5 分析仪器的性能表征 灵敏度：待测组分浓度（或量）改变时所引起仪器信号的改变，反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，该值越大，该仪器或方法的灵敏度越高，说明浓度或含量改变很小，测量值变化很大。 线性范围：又称为动态范围，指与测量信号呈线性关系的试样浓度范围。 检出限：指在已知置信水平下，可检测到的待测物的最小浓度或质量，它与测定方法的灵敏度和本底信号的波动有关 。 检出限综合体现了分析方法的灵敏度和精密度，是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 提高分析方法灵敏度和降低噪音提高测定精密度是降低检出限的有效途径。 检出限的具体求算方法如下： （1）测定空白样品（或浓度接近空白值）20?30次，求其平均值 及标准偏差 sb，则可分辨的最小非噪音信号可表示为： （2）通过校正曲线的斜率k（即灵敏度），将最小待测物信号SDL转化为浓度值cDL（mDL），即 例：以0.0500 mg?L-1的Co标准液（浓度接近空白值），在石墨炉原子吸收分光光度计上，每次以5.00 mL与去离子水交替连续测定，共测10次，所得数据如下表，试计算该原子吸收分光光度计对Co的检出限。 例：在火焰原子吸收分光光度计上，以0.02 mg?L-1标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得钠溶液的吸光度平均值为0.157，标准偏差s为1.17?10-3，求该原子吸收分光光度计对钠的检测限。 * * 第十章 仪器分析法概述 内容 仪器分析法分类 1.光学分析法 ：涉及物质光学性质的分析方法。 2.电化学分析法：基于物质的电化学性质，应用 电化学的基本原理和技术而建立的分析方法 。 3.色谱分析法 ：根据混合物中各组分在互不相溶 的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配