过氧化氢分析方法.docxVIP

过氧化氢的分析1、范围本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。分子式：H2O2 相对分子质量：34.022、引用标准GB 191-2002 包装储运图示标志(eqv ISO 780: 1997)GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986化工产品采样总则GB/T 6680-1986液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696: 1987)GB 13690-1992常用危险化学品的分类及标志GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则3、要求3.1、外观:无色透明液体3.2、工业过氧化氢应符合表1要求:项目指标27.50%30%35%50%70%优等品合格品过氧化氢的质量分数/% ≥27.527.530355070游离酸（以H2SO4计）的质量分数/% ≤0.040 0.050 0.040 0.040 0.040 0.050 不挥发物的质量分数/% ≤0.080.10.080.080.080.12稳定度/% ≥97.0 90.0 97.0 97.0 97.0 97.0 总碳（以C计）的质量分数/% ≤0.030 0.040.0250.025O. 0350.05硝酸盐（以NO3计）的质量分数/% ≤0.020.020.020.020.0250.03注：过氧化氢的质量分数、游离酸、不挥发物、稳定度为强制性要求4、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。安全提示：标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性，使用者应小心操作避免溅到皮肤上，一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗，严重者治疗。4.1、过氧化氢含量的测定4.1.1、方法提要在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应式如下：2KMnO4 +3H2SO4 +5H2O =K2SO4 +2MnSO4 +5O2+8H2O4.1.2、试剂和材料硫酸溶液(1-15) 、高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/l）4.1.3、分析步骤用10ml~25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的式样，质量分数为27.5%~30%的过氧化氢称取约0.15g~0.20g，35%的过氧化氢称取约0.12g~0.16g，精确至0.0002g。置于一已加有100ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中。50%~70%的过氧化氢称取约0.8g~1.0g，精确至0.0002g，置于250ml容量瓶中稀释至刻度，用移液管移取25ml稀释后的溶液于已加有100ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中。用0.1mol/l的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为重点。4.1.4、结果计算27.5～35%的过氧化氢的质量分数1，数值以%表示，按式（1）计算：1= 　　　　　=………………………….(1)50%～70%的过氧化氢的质量分数2，数值以%表示，按式（2）计算：2= 　　　　　=…………………………(2)式中：V——滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；C——高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）； M——过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=34.02）； m——试料的质量的数值，单位为克（g）4.1.5、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.10%4.2、游离酸含量的测定4.2.1、方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示蔽，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定