无机实验供参习.docVIP

无机实验 实验1? 煤气灯的使用和简单玻璃加工操作一、目的要求 1了解煤气灯的构造，学会正确使用煤气灯。 2了解正常火焰各部分温度的高低。 3练习简单的玻璃加工操作。 二、实验内容 1煤气灯的使用 (1)拆、装煤气灯以弄清其构造 (2)煤气灯的点燃及火焰的调节 点燃煤气灯并观察黄色火焰的形成旋转灯管，关小空气入口。先擦燃火柴，再稍打开煤气灯龙头，将点燃的火柴放在灯管口外侧上方(注意，不要将火柴放在灯管口正上方)将煤气灯点燃。调节煤气龙头或灯座的螺旋针阀，使火焰保持适当高度，这时火焰燃烧不完全，呈黄色。 调节正常火焰旋转灯管，逐渐加大空气进入量，使火焰分为3层，即得正常火焰。观察黄色火焰颜色变化及各层火焰的颜色，并调节火焰的大小。 (3)了解正常火焰各部位的温度 把火柴梗横放至焰心，片刻后(不要等到它燃着)，观察火柴梗烧焦部位，说明火焰各部分温度的高低。 将火柴头迅速插入焰心，何处先燃着?再用一段玻璃管伸入焰心，点燃玻璃管 另一端逸出的煤气，将玻璃管上移，观察火焰熄灭的位置。两实验的现象说明什么?加热时器皿放在火焰的什么位置最好? (4)关闭煤气灯关闭煤气灯龙头，火焰即灭。2简单的玻璃加工操作 (1)制作搅拌棒，玻璃钉 截取一根长约150mm、直径4～5mm的玻璃棒一根，断口熔烧至圆滑。 制作一根长约130mm的玻璃钉搅拌棒。 (2)弯曲玻璃管截取一根长约200mm的玻璃管，在它长度的1/3处弯成90°角。 (3)制作滴管 制作一根长约150mm、尖嘴直径1.5～2.0mm的滴管。 熔烧滴管小口时要注意稍微烧一下即可，否则尖嘴会收缩，甚至封死。滴管粗的一端截面烧 熔后，立即垂直地在石棉网上轻轻地冷却后套上橡皮帽，即制成滴管 思考题 1为什么煤气灯管被烧热，怎样避免? 2加热时器皿应放在火焰的什么位置最好?实验2 由粗食盐制备试剂级氯化钠 一、目的要求 1通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法 2练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。 3学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析。 二、原理 氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下： Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓ 2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。 三、实验内容 1溶盐 用烧杯称20g食盐，加水80mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。 2化学处理 (1)除去SO42－ 将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下： 取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。 常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。 (2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋ 将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。 (3)除去多余的CO32－ 往滤液中滴加2 m