加速溶剂萃取和离子液体微萃取在土壤样品处理中的应用.pdfVIP

提 要 论文采用加速溶剂萃取和离子液体微萃取法研究了土壤样品中农药和邻苯二甲 酸酯的萃取，通过对加速溶剂萃取条件的优化和对离子液体微萃取方法改进以及条 件优化，建立了一些对复杂土壤样品的更快速、高效、操作简便且环保的前处理方 法。论文研究的主要萃取方法有微波辅助离子液体均匀萃取、加速溶剂萃取和超声 辅助离子液体微萃取法。 用微波辅助-离子液体均匀萃取-高效液相色谱法测定土壤样品中的烯酰吗啉、苯 噻酰草胺、稻瘟灵和恶草酮。该法首先将水和亲水性离子液体同时添加到土壤样品 中，经过微波辅助萃取，再加入离子对试剂六氟磷酸铵，该离子对试剂的阴离子与 亲水性离子液体的阳离子形成新的疏水性六氟磷酸盐离子液体，同时待测物被富集 到新生成的离子液体相中，得到分离。该方法通过不同性质的离子液体之间的转化， 使得对土壤样品中农药残留的萃取更简单、快速。 用加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤样品中的九种农药残留，用 此法对环境土壤样品进行了分析，并与振荡萃取法和索氏提萃取法进行了比较，实 验结果表明，该方法萃取回收率高、溶剂消耗较少、萃取速度快、自动化高、操作 安全可靠。 用加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法，并采用大气压化学电离源对土壤样 品中十一种邻苯二甲酸酯进行测定。与索氏萃取法和超声萃取法进行了比较，实验 结果表明，该方法可以获得较高的回收率和较低的检出限，由于该方法可以达到较 高的萃取温度，萃取效果更好、干扰更小、省时、省溶剂。 采用超声辅助-离子液体微萃取-高效液相色谱法测定土壤样品中磺酰脲类除草 剂。超声辅助萃取是利用超声波在萃取过程中产生的强烈空化效应等多级效应，来 加快萃取过程中的传质作用，从而提高萃取效率。该实验方法操作简单、快速、无 污染。 加速溶剂萃取和离子液体微萃取在土壤样品处理中的应用 摘 要 作 者：闫 蕊 指导教师：于爱民 教授 专 业：分析化学 在对土壤样品中有机物的测定中，前处理是样品分析过程中关键的一步。尤其 是土壤样品基质很复杂，其中一些待测物浓度很低。为了更好分离、纯化和富集， 以便获得可靠的结果、较好的重现性和较高的灵敏度，建立更快速、高效、操作简 便且环保的前处理方法在土壤分析中显得尤为重要。 分散液液微萃取法是一种新型的试剂消耗少、环境友好、操作简易的液相微萃 取法。该方法使用微量萃取剂，并通过分散剂使萃取剂以微滴形式均匀分散在溶液 中，通过振荡、超声或微波作用后形成水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，使萃取剂和 样品溶液的接触面积增大，待测物更快速地萃取到萃取剂微滴中，萃取时间缩短了。 离心使分散在溶液中的萃取剂沉积到试管底部，可以直接进行色谱分析测定。该方 法集萃取、富集和分离于一体，具有操作简单、快速、环境友好、成本低、富集倍 数大、回收率高、检出限低等优点，在痕量分析领域具有广阔的应用前景。 加速溶剂萃取是一种全新的溶剂萃取方法，是一种固体或半固体样品的预处理 方法。它是通过提高萃取剂的温度和压力来提高萃取效率和加快萃取速度的萃取方 法。利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提高萃取效率。其 突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂 用量较少、快速、回收率高、自动化程度高。 在当前的萃取溶剂中，离子液体作为一种绿色溶剂在萃取和分离过程中的应用 极为广泛，离子液体具有几乎不挥发、热稳定性、溶解能力强、功能可调节等独特 的物理化学性质，以离子液体代替以往采用的有机溶剂，可以从源头上克服传统溶 剂挥发性强、毒性大、对环境危害严重等缺点，使整个萃取过程变得绿色环保。 I 本论文以土壤样品作为研究对象，采用加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法和离 子液体微萃取-液相色谱法对其中的农药残留和邻苯二甲酸酯进行萃取和测定。 用微波辅助-离子液体均匀萃取-高效液相色谱法测定了土壤样品中的烯酰吗啉、 苯噻酰草胺、稻瘟灵和恶草酮。优化了实验条件，包括