硫酸盐检查法一.PPTVIP

硫酸盐检查法 一、检查原理 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。 SO42-+Ba2+=BaSO4↓(白色) 二、操作方法 1.标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每l ml相当于100 μg的SO42-)。 2.供试品溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml;溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇p H 试纸显中性;溶液如不澄清，应滤过;加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 3.对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入2 5 %氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀,放置10 min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 三、结果与判定 供试品溶液如显色,除另有规定外，可取供试品溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中，一份加2 5 %氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10min,如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放10min,作为对照溶液;另一份加2 5 %氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。 4.1 供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.2 加入25% 氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。 4.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 4.4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 4.5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 三、注意事项 * * * * * * * * * *