总磷精密度试验偏性分析.pdfVIP

第48卷第7期 甘肃水 利水 电拉术 Vo1．48．No．7 2012年 7月 GANSUWATER~ URCESANDHYDRO[OWERTECHNOLOGY Ju1．，2012 · 水文水资源 · 总磷精密度试验偏性分析 张晓青 (陇南水文水资源勘测局，甘肃 成县 742500) 摘要：通过精密度偏性试验在钼酸铵分光光度法测定总磷这一项目中的应用，分析得 出钼酸铵分光光度法适用于测 定总磷这一项目，确定 了影响总磷测定的主要 因素，对分析化验室监测数据的质量进行了检验和评价 ，可在实际工 作中推广应用。 关键词：总磷 ；精密度；偏性分析 ；质量控制试验 中图分类号：X830 文献标志码 ：B 文章编号：2095．-0144(2012)07—0015-02 1 原理及方法 2 试验部分 根据 《实验室资质认定评审准则》的要求，实 2．1 试验方法中的主要仪器、分析条件及参数 (试)验室为 了保证检测数据的科学、准确 、公正 ，满 总磷采用的钼酸铵分光光度法主要用紫外分光 足社会的需求 ，则必须对影响检测数据的诸多因素 光度计，水样在做之前要在高压蒸汽消毒器中进行 进行全面控制。在水质分析中，很多元素含量甚微 ， 消解 30min，然后在 700rim波长下，以水做参 比测 有干扰物 ，性质不稳定 。必须对各种变异的来源及回 定吸光度。 收率作较全面的分析，也就是做精密度偏性分析质 2．2 试验结果 量控制试验。 试验结果见表 1、表 2。从表 1所做的标准曲线 1．1 精密度偏性分析质量控制试验的目的及方法 数据中分析得出，所做的标准曲线截距a=0．003、斜 精密度偏性试验的目的是预测钼酸铵分光光度 表 1 标准 曲线数据 法 的随机误差 ，是在试验条件下 ，分析代表性浓度 标液容量m／L 0．0 0．5 1．0 3．0 5．0 10．0 15．0 (O．1C、0．9C的标准水样)水平的若干批重复测定样 吸光度A 0．002 0．036 0．064 0．188 0．307 0．608 0．902 品，求得批内和批间变异，并进行统计 比较，以全面 吸光度 C-A 0．000 0．034 0．062 O．186 0．305 0．606 0．900 分析误差来源和数据质量 ．检查分析方法的系统误 差，用加标试验求的回收率与期望值比较，以估算方 法的准确度 。进而对钼酸铵分光光度法的适用性和 分析者的技术水平得出科学的评价 。 1．2 总磷钼酸铵分光光度法的测定标准、原理及注 意事项 根据 《中华人 民共和国国家标准》(食品卫生 理化检验标准 、食品卫生微生物学检验标准)总磷 采用 的是钼酸铵分光光度法 ，其原理是在 中性条 件下用过硫酸钾使试样消解 ，将所含磷全部氧化 为亚磷酸盐 ，在酸性介质 中亚磷酸盐与钼酸铵反 应 ，在锑盐存在下生成磷铝杂多酸后立即被抗环 血酸还原 ，生成蓝色 的络合物。其测定过程要注 意试样 自压力锅取出后要放冷后才可加药 ，在显 色反应时若室温低于13℃，要在 20～3O℃水浴 中 显色 15min。 注：A。、A广-吸光度 ，c。、 ——浓度值。 收稿 日期：2012—06—17 作者简介：张晓青(1982一)，女，河北衡水人，助理工程师，主要从事水文监测、水环境监测。