阿司匹林的合成和红外光谱法表征.pptVIP

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。 * 阿司匹林的合成及红外光谱法表征 实验目的： 1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂制乙酰水杨酸的实验方法，了解反应原理。 2. 掌握回流装置的安装和使用。 3. 学习重结晶原理及基本操作。 4. 学习利用光谱法对合成产物进行表征。 乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 基本原理： 副反应： 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。 100 mL锥形瓶（干燥） 水杨酸 (3.15g) 加入 乙酸酐 (4.5 mL) 水浴加热 瓶内温度在70℃左右 20分钟 稍冷,搅拌下倒入100 mL冰水中 反应步骤 滴加 5d浓硫酸 粗产品 析出结晶、抽滤 重结晶 95%乙醇和水1:1 产物 趁热过滤，冷却 抽滤，干燥 FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司） 阿斯匹林的红外光谱表征 样品的测定（KBr压片法） 固体样品测定流程示意： 制备KBr空白压片（高纯KBr可不做） 空气（高纯KBr时） 背景扫描Background Scan 制备固体样品和KBr压片 样品扫描Sample Scan 谱图处理 KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例） KBr压片模具 底座 样品底座(硅碳钢圆柱) 压片框架 保护外套 玛瑙研钵 弹簧 模压杆 模压冲杆 模压底座 手动液压机 气阀 油阀 压力杆 取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行） 在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。 将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。 套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。 用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN，稳定5分钟左右。 打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。 将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。 样品测定 模式选择 转换函数 分辨率 扫描次数 扫描范围 在“Measure”状态下，根据需要逐项设置参数。 *