定性分析实验流程.docVIP

定性分析综合实验方案 一、实验目的 1、用所学元素及化合物的基本知识，进行阳离子的分离和鉴别； 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力。 二、实验原理 常见的阳离子有24种，进行离子鉴定的时候首先需要要对它们分组，然后采用化学分析方法进行鉴定。应用最为广泛的硫化氢系统是目前较为完善的一种分组方法，主要依据各离子硫化物溶解度的显著差异，将阳离子分成5组。 三、实验方案 1、试液的外表观察和准备 1〉分析观察未知阳离子混合溶液的试样颜色，初步判断某些有色阳离子是否存在； 阳离子不同存在形式的颜色 元素 存在形式 Fe Al Cr Mn Zn Co Ni Cu 水合离子 Fe2+(淡绿) Fe3+(黄棕) Al3+ （无色) Cr3+ (灰绿) Mn2+ (浅粉) Zn2+ (无色) Co2+ (粉红) Ni2+ (翠绿) Cu2+ （蓝色） 氯络离子 (有特征 颜色者) FeCl2+(黄) CrCl2+(绿) CrCl2+(绿) CoCl42- (蓝) 含氧酸根 AlO2 (无色) CrO42(黄) Cr2O72-(橙) MnO42(绿) MnO4-(紫红) ZnO2 (无色) 2 2 〉测量溶液的pH，消去在该pH条件下可生成沉淀的离子： AsO33+是用碱配制的，不容易与其它离子共存，故不放。 Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的 其他离子是用硝酸盐配制的 其中Al和Zn不易被检测，故不放。 2、阳离子分析 有些离子需要在原始溶液中检测。如NH4+、Fe2+、 Fe3+等。 一些离子(如Fe2+、Fe3+、Mn2+、NH4+等)具有特效性的检出方法，可在其它离子共存的情况下不经分离直接从样品中检出。 其他离子依次用HCl、TAA、(NH4)2S等组试剂进行试验，依次检测未知试样中有哪些离子。但反应灵敏度较低的阳离子不能消去(可能浓度较低)，以免漏检；需用其他方法验证。 3、组试剂检测 把试液分成四份，取其中的的一份进行鉴定。 鉴定NH4+ 取试液少量，在试液中加浓NaOH，水浴上加热，观察湿润红色石蕊试纸是否变色。如果变蓝，示有NH4+。 鉴定Fe2+ 在点滴板上滴加一滴试液，加3mol.l-1HCl、K3Fe(CN)3，若有深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，则表明有Fe2+。 鉴定Fe3+ 在点滴板上滴加一滴试液，滴加NH4SCN和0.1mol.l-1 HCl，若显红色，则有Fe3+。 混合式样中阳离子组试剂的鉴定 6mol((L-1 HCl 热水 6 mol((L-1 H Ac 6 mol((L-1氨水 K2CrO4 6mol(L-1HNO3 中和至酸性 调节酸度为0.6mol((L-1 HCl TAA,加热 稀释一倍，TAA，加热 TAA—碱溶液 3 mol((L-1 HNO3 , 加热 1:1甘油，6 mol((L-1NaOH 3mol((L-1 HCl K4Fe(CN)6 K2CrO4 Na2SnO 2 浓HAc 浓HAc NaAc,TAA