自动滴定仪操作指南.docVIP

自动滴定仪与主机连接过程 - 自动滴定仪主机插口“Controller”与电脑主机USB接口相连 - “搅拌器”与“加液器”接线与滴定仪主机后方左侧4个MSB插口中任意两个相连，现“加液器”连接“MSB1”插口，“搅拌器”连接“MSB3”插口。 - 主机后方右侧插口均为电极插口。pH电极与氧化还原电极均应与“Ind.”连接。 - 主机插好电源后，打开工作站，完成连接。 使用： 安上电极（先扣上，再拧紧螺旋），将电极和滴头并排放在螺旋桨两侧（使两者距离最远），注意螺旋桨不要碰到电极和滴头，电极的中部有一橡胶块堵住了一个圆孔，防止电极保护液流出，测PH时要使圆孔暴露，液面要高过电极下部的磨砂玻璃透析膜。 接上电源。 打开软件，两声“嘀”后，自检完成，表示滴定仪已被电脑识别。 棕色瓶内液体应保证足量。 软件打开后会出现如下界面，点击图中的红色区域（“人工控制”按钮）， 出现“人工控制”界面，单击“加液设备1（800）” 再在出现的新窗口点击“准备”按钮， 点击“开始” 点击“排空”，再点“开始” 如此“准备”“开始”“排空“开始” “准备”“开始”“排空”“开始”进行两到三遍，达到润洗的目的， 再点击“准备”“开始”吸满液体。 一、PH校正操作过程 - 点击图标，打开方法界面。 - 点击菜单栏中“文件”选项，选择“新建”；或直接点击快捷菜单中，创建一个新方法。 - 弹出下列对话框后，按实际情况选择所需方法模板。pH校正时，选择“校正”-“pH校正” - 选定后，界面上将显示主进程模板（Main track） - 双击打开”CAL LOOP pH”项，缓冲数目设定为“3”，缓冲液类型为“特殊”，缓冲液测定顺序可改变，一般设定为“7-4-9” 打开“CAL MEAS pH”项，“常规/硬件”栏中，打开“装置-设备名”下拉菜单，选择“809_1”。 “搅拌器”编号，以与主机相连的MSB端口号为准。可打开“人工控制”，检查各部分连接的端口号。下图为“搅拌器”连接和“MSB3”时的参数设定。“测量参数”栏可按需求更改，一般保持其默认值。 - 打开“REPORT”项，取消勾选“打印机” - 打开“DATABASE”，选择“新建”（实际功能为“打开”，若需新建数据库，应在“数据库”面板中操作），选择数据保存的目标数据库。 - 点击快捷菜单栏中图标，测试制定方法的合理性。测试通过后，点击保存所指定方法。 - 打开面板，在执行栏中选择制定好的方法，点击，测试执行过程的合理性。测试通过后，点击，使搅拌器低速运行，保证其不会打到电极泡，在确认滴定液及被测液均已准备好的情况下，按开始滴定。按系统提示更换缓冲液，清洗电极泡。 - 测定结束后，打开查看数据。找到相应数据，右键点击该栏数据，选择“显示校正曲线”。 - 校正曲线RSD在98%~101%之间，为优秀。在95%~103%之间，可以使用。 二、酸碱滴定操作过程 - 点击图标，打开方法界面。 - 点击菜单栏中“文件”选项，选择“新建”；或直接点击快捷菜单中，创建一个新方法。 - 弹出下列对话框后，按实际情况选择所需方法模板。酸碱滴定时，推荐使用“动态pH滴定(DET pH)” - 选定后，界面上将显示主进程模板（Main track），点击菜单栏中“插入”选项，选择“新线程”；弹出新线程窗口后，在模板中，选择“退出进程”后，“确定”。添加一个测定完成后，用于处理并保存数据的进程。 - 界面上将同时显示“主进程（Main track）”和“退出进程”。 - 修改进程: 将主进程中“CACL（Calculation）”项拖至退出进程中“REPORT”项前，将计算步骤移至退出进程执行。右键点击主进程中“REPORT”和“DATABASE”两项，选择“删除”。 - 完成后，逐个双击点开各项进程，设定参数。 - 点开“STRAT”项后，可在窗口“方法变量”栏中，分别双击“ID1”“ID2”“ID3”三项，更改其命名，此命名为需记录的样品属性的名称。例如：将“ID1”命名为“样品名称”，则方法编辑完成后，在“工作平台”界面“执行”中，样品信息的表头将由“ID1”变更为“样品名称”。 - 双击打开“DET pH”项，“常规/硬件”栏中，打开“装置-设备名”下拉菜单，选择“809_1”。“加液设备”和“搅拌器”编号，以与主机相连的MSB端口号为准。可打开“人工控制”，检查各部分连接的端口号。下图为“加液设备”和“搅拌器”分别连接“MSB1”和“MSB3”时的参数设定。另外，“加液设备”的“溶液”栏中，应填入或选择相应的滴定液名称。其他可保持默认值。 - “开始条件”中，初始测量值可设定“信号飘移”参数，亦可保持关闭状态。“预加体积”可在知道滴定至终点所需滴定液大概体积情况下使用。在设定了一定量预加体积的情况下，开始滴