马来酸酐溶液法接枝茂金属乙丙共聚弹性体的研究.pdfVIP

第27卷第 1期 湖 北 工 业 大 学 学 报 2012年 01月 VO1．27 No．1 JournalofHubeiUniversityofTechnology Feb．2012 [文章编号]1003—4684(2012)01—010403 马来酸酐溶液法接枝茂金属乙丙共聚弹性体的研究 陈绪煌 ，龙 鹏 ，黄碧伟 (湖北-12业大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 430068) [摘 要]采用溶液接枝法 ，以过氧化苯 甲酰 (BPO)为引发剂 ，马来酸酐 (MAH)为单体 ，二 甲苯为溶剂 ，制备 了马来 酸酐接枝 的茂金属 乙烯丙烯共聚弹性体 (mEP—g—MAH)．通过红外光谱确定接枝物 的结构 ，采用酸碱滴定法测 定产物 的接枝率 ，详细研究 MAH、BPO、溶剂用量及反应温度等对接枝率 的影响规律．结果表明，当m(mEP)：m (MAH)：m(BPO)一100：10：2．7，反应温度为 94℃，反应时间3h时，接枝率达到最大值 2．81 ． [关键词]乙烯丙烯共聚弹性体 ；溶液接枝 ；马来酸酐 ；接枝率 [中图分类号]TQ332．5 [文献标识码]：A 茂金属催化乙烯一丙烯共聚物 (mEP)是使用 市东丽区天大化学试剂厂 ；丙酮 ，分析纯 ，天津市天 特殊 的离散茂金属催化剂及溶液聚合法制得的可以 力化学试剂有限公司；异丙醇 ，分析纯 ，天津市永大 严格控制性能的聚合物口]，具有独特的高弹性、柔软 化学试剂有限公司；无水乙醇 ，分析纯 ，天津市恒发 性 、韧性 、曲挠性、透明度 ，且与聚烯烃具有 良好的相 化学试剂有限公司．盐酸，分析纯 ，开封东大化工有 容性 ，常与PP等成本较低 的聚烯烃共混 ，以打造特 限公司试剂厂．酚酞 (0．5％)，自制．红外光谱仪 ，E— 定的混合物性能．但由于其分子链的非极性 ，使其在 QUINOX55型 ，德国Bruker公司． 增韧的应用中受到 了较大的限制．而改善聚烯烃与 1．2 接枝物的制备 非极性聚合物的相容性 ，可通过官能团化或用马来 称取一定量烘 干的 mEP放人 四口烧瓶 中，加 酸酐 ]、缩水甘油 甲基丙烯酸酯l3】、硅烷 、甲基丙烯 入一定量的二甲苯 ，水浴加热使其完全溶解 ，升温到 酸等不饱和低分子化合物进行接枝 改性．马来酸酐 一 定反应温度后，加入马来酸酐单体 ，用滴液漏斗缓 (MAH)作为常用的接枝单体，已经成功接枝到各 慢滴加含 BPO的二 甲苯溶液．为提高反应效率 ，采 种聚烯烃和弹性体上 ，但 mEP作为新 型聚烯烃弹 用分次加入法 ，即分 2～3次加入马来酸酐单体和引 性体 ，其接枝极性单体研究未见报道．本实验决定采 发剂．反应至规定时间后 ，降温至一定温度加入丙 用溶液接枝技术 ，以过氧化二苯 甲酰为引发剂 ，将马 酮 ，析出产物．上述产物经抽滤、洗涤后 ，置于索 氏抽 来酸酐接枝到乙烯丙烯弹性体上，并分析考察各种 提器中，用丙酮洗提 24h后 ，在 70～90℃下真空干 因素对产物的接枝率 的影响，对提高 mEP在增韧 燥至恒重 以备用． 改性极性聚合物中的应用具有重要的意义． 1．3 产物接枝率的测定 一 般采用化学滴定法测定产物接枝率 j：精确 1 实验部分 称取纯化干燥后的接枝产物约0．5g，加入到60mI 的二甲苯溶液 中，加热 ，约 1h产物便会完全溶解 ， 1．1 实验原料及仪器