仿生提取鄄电感耦合等离子体鄄质谱法测定柏子养心片中-分析化学.PDFVIP

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第6期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年6月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 979~983 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150927 仿生提取鄄电感耦合等离子体鄄质谱法 测定柏子养心片中可溶性重金属 1 1 2 2 2 2 *1 蒋秋桃摇 曾丽摇 马 杰摇 彭玲娜摇 李文莉摇 丁 野摇 李 洁 1 2 (中南大学化学化工学院,长沙410083)摇 摇 (湖南省食品药品检验研究院,长沙410001) 摘摇 要摇 国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种,本实验利用 人工胃液仿生提取样品可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,建立了仿生提取鄄ICP鄄MS 法测定18批柏子养心片中Co,Cr,Cu,Ba,Cd,Mn,Ni,Pb,Hg,Sr,Zn11种可溶性重金属的含量的分析方 法。 本方法各元素标准系列线性回归方程的相关系数为0.9989~1.0000,检出限为0.19 ~5.6 滋g/ L,方法的 重复性RSD值均小于6.2%,精密度的RSD值均小于5.6%,加标回收率在87.7% ~101.9%之间,满足检测 要求。 参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量标准,18批样品中Pb,Cd,Cu均未超 过标准,Hg含量平均值为7.68 mg/ kg,超过标准值。 仿生提取鄄ICP鄄MS法的建立为柏子养心片的安全性研究 提供参考依据。 关键词摇 柏子养心片;朱砂;仿生提取;电感耦合等离子体质谱法 1摇 引摇 言 [1] 中药作为中华民族传统文化的瑰宝,是我国具有国际竞争优势的产业之一 。 重金属问题已成为 影响中药出口和阻碍中医药行业发展的主要问题,因此准确检测和限定重金属的量是保障人民用药安 全,促进中药走向国际化的关键[2~5]。 中药中重金属主要来自于药材的生长环境,如土壤、大气、水、化 肥等;或与药材本身特性相关,如对重金属的自主吸收和富集功能。 此外,储存环境、加工炮制等因素也 可能导致中药的重金属污染。 国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种。 柏子养心 [6] 片是《中国药典》2010版收载的品种,由柏子仁、朱砂、川芎等13 味中药材配伍而成 ,产品剂型有薄膜 衣片和糖衣片两种。 对于柏子养心片中的朱砂毒理药理尚未明确,朱砂的主成分为硫化汞(HgS),按国 家药品标准规定,每片柏子养心片含朱砂以HgS计,应为30.0 ~38.0 mg。 HgS为难溶物质,简单地以 总汞量来评价显然不能准确反映其中重金属含量。 基于此,本实验重点考察分析柏子养心片中可溶性 汞,同时也对柏子养心片中其它可溶性重金属进行分析。 利用人工胃液模拟柏子养心片在人体内的吸 收情况,提取药物利用过程中的可溶性重金属进行评价,即:采用胃液模拟仿生提取法提取,利用微波消 解法对提取液进行消解,再通过电感耦合等离子体质谱法(ICP鄄MS法)检测柏子养心片中可溶性重金 属含量[7~9]。 ICP鄄MS法近年来在医学、药学、环境、化学和食品科学等分析领域的微量、痕量元素测定 中被广泛应用[10~17]。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 7700 ICP鄄MS 电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷