采用配置iFunnel 技术Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统优化检测废水中类固醇5990-9978CHCN.pdf

采用配置 iFunnel 技术的 Agilent 6490 三 重四极杆液质联用系统优化检测废水中的 类固醇 应用报告 环境 作者 摘 Neil Cullum 通过优化在其它三重四极杆平台上开发的方法参数可以充分实现 Agilent 6490 三重四极杆 Anglian Water Services 液质联用系统更胜一筹的灵敏度。优化复杂基质样品废水中类固醇的分析方法可以获得低 Huntingdon ，England 于 1 ng/L （万亿分之一）的灵敏度。 引言 全球范围内的药品消耗量很高，而且由于医疗卫生条件的改进和平均寿命的延长，这个 数量将持续增加。大量的药物及其代谢物被人类排出体外，进入污水处理厂，这些物质 在污水处理厂未被完全处理掉而最终留在了环境中。这些药物残留会对水陆生态环境产 生负面影响。 美国地质调查局（USGS）最近的一项研究发现 80% 的溪流水样中存在化学污染物，而 类固醇是最常检测到的一类化合物。这些类固醇在很低的浓度就能引起生物学反应，包 括雄性鱼的雌性化。加拿大一项延续七年的全湖实验表明，某鱼种持续接触类固醇 17a-炔雌醇中会导致湖中该鱼种几乎灭绝 [1]。这些类固醇也有可能进入食物链以及饮 用水中。 欧盟水框架指令（2000/60/EC）[2] 提倡合理利用水资源，包括 仪器 长期减少废水污染物如类固醇排放到水环境中。指令的实施需要 通过配备 100 µL 定量环的 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统与 一个灵敏、准确且可靠的检测方法来支撑。 采用 iFunnel 技术的 6490 三重四极杆液质联用系统来实现方法 优 化和废水分析。通过连接于色谱柱和雾化器之间的三通阀上的另 本文介绍了 2000/60/EC 指令中化学研究项目的部分内容，即采 一个外部泵来实现柱后加入 0.1% 的氨水溶液。仪器条件见表 1。 用配置 iFunnel 技术的 Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统对 类固醇的高灵敏度检测方法进行优化。该仪器可获得比以往仪 样品采集、制备和净化 器更低的检测限，从而使得在传统流速下就可以获得介摩级 （ ）的灵敏度，这使它成为重点药物分析应用的理想 用 2 L 的棕色玻璃瓶采集样品， 同时加入 2 mL 浓盐酸和 0.5 g 硝 zeptomole 选择，如环境中类固醇的检测。虽然早先的质谱仪器 已经开发了 酸铜 ，并于 10 °C 以下储存。对此保存条件下样品的稳定性进行 类固醇检测和定量分析的液质联用的方法，但是，为了获得最高 14 天连续考察 。样品提取后 ，提取物分析前在防爆冰箱中至少可 的灵敏度还必须在 6490 三重四极杆液质联用系统上对已有的方法 保存 4 周 。 进行优化。使用优化的参数检测废水中几种类固醇化合物，可