溶胶的制备方法.ppt

四：论文 大颗粒、高浓度硅溶胶的制备新方法 许念强　顾建祥　罗　康　郑松保 (中国科学院上海应用物理研究所,上海201800) 硅溶胶系无定形二氧化硅聚集颗粒在水中均匀分散形成的胶体溶液,其胶粒大小一般为1～ 100nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗粒表面含有大量的羟基,具有较大的反应活性,经过表面改性又能与有机聚合物混溶,因此被广泛用于涂料、精密铸造、造纸、纺织、石油化工、电子等各个行业。 大颗粒纳米二氧化硅溶胶的制备： 原料：钠水玻璃(工业级,上海泡花碱厂生产),硅粉(工业级, 200～ 300目),氢氧化钠(分析纯),硫酸(分析纯) 母核二氧化硅的制备: 工业级水玻璃(含SiO2约25%) 去离子水稀释 SiO2质量含量1%～15% 温和搅拌作用，10%的稀硫酸至pH值为3～ 7 二氧化硅水凝胶 10%～ 20%的NaOH强碱 高速搅拌下 进行加热分散3～ 5 h 粒径在2～ 6 nm之间 的活性硅酸粒子 另取部分水玻璃 去离子水稀释 SiO2质量含量 5%～ 10% 搅拌下加热至沸腾温度回流， 0. 5 h后,开始滴加经解冻后的 活性硅酸粒子溶胶 保温0. 5 h,然后冷却出料 母核纳米二氧化硅(1—100nm） 母核二氧化硅粒径的进一步增长: 将上述作为母核的二氧化硅用去离子水稀释,加入到四口烧瓶中,加入复合催化剂和分散剂。根据过程设计,在不同温度T、不同pH值下加入相应的硅粉量,使母核二氧化硅得到增长。 大颗粒二氧化硅平均粒径及均匀性表征: 硅溶胶二氧化硅平均粒径的测定:在氯化钠水溶液中(wNaCl= 0. 2 g),以氢氧化钠滴定二氧化硅表面的硅烷醇基团,记录pH= 4. 0～ 9. 0消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,由经验公式求出二氧化硅颗粒的比表面积S,然后再求出二氧化硅颗粒的平均粒径。 硅溶胶二氧化硅颗粒的均匀性及分布情况采用扫描电子显微镜(SEM)进行考察。 补充： 硅粉的加入量可以根据硅粉在一定温度及pH值条件下的收率以及种子粒子和所需最终硅溶胶产品中二氧化硅颗粒的平均粒径大小来进行估算得。在一定的条件下,硅粉的收率可以按下面的式(1)进行计算: (1)其中, wx为反应结束后,所得硅溶胶产品中SiO2的质量含量,%; w0为原种子液中SiO2的质量含量,%; wSi为加入的硅粉的质量, g; 28. 08和60. 08分别为Si和SiO2的相对原子质量。 硅粉加入的速度应保持反应在较小的温度波动范围下进行。反应结束后滤去未反应完的硅粉,最终得到一系列不同粒径范围的大颗粒纳米二氧化硅溶胶。将该大颗粒的二氧化硅溶胶进一步进行精加工处理和浓缩,可得到所需SiO2质量浓度的大颗粒硅溶胶。 THANKYOU * * * * * * * 溶胶的制备 制作者：非金131 王倩倩 1304030103 目录 01 概念 特点 02 制备 03 论文 04 一：概念 溶胶的定义: 溶胶是属于胶体化学范畴，而胶体化学（colloid chemistry）狭义地说，是研究这些微小颗粒（胶体颗粒）分散体系的科学，通常规定胶体颗粒的直径大小为1-100nm，并把直径为1-100nm的分散相粒子在分散介质里的分散，且分散相粒子与分散介质之间有明显物理分界面的称之为胶体分散体系。 溶胶是多相分散体系，在介质中不溶，有明显的相界面，为疏液胶体。 分类： 二：溶胶的特点 分散相粒子大小在1—100nm范围，且分散相在分散介质中的溶解度很小。分散相和分散介质存在分界面，因此它是高度分散的多相体系，粘度比真溶液大； 溶胶不稳定，胶粒具有自动凝结变大的趋势，放置较长一段时间后，也会沉淀出来，但是短时间内具有一定稳定性； 胶体沉淀后，如果再放入分散介质也不会再自动形成溶胶，因此沉淀是不可逆的过程。 三：溶胶的制备 溶胶制备的一般条件： 分散相在介质中的溶解度必须极小。 反应物浓度很稀、生成的难溶物晶粒很小而又无长大条件。 必须有稳定剂的存在。 溶胶的制备方法： 从粒子大小看，由于溶胶粒子小于可滤出的粒子，而大于一般溶液的小分子，故可采用两种途径达到：将大块物质利用胶体磨等手段，磨成直径1—100 nm的粒子，即分散法；或使更小粒子凝聚成胶体粒子，即凝聚法。 分散法：包括研磨法,胶溶法，超声波分散法，电分散法等。 凝聚法：包括化学凝聚法和物理凝聚法。 (1) 研磨法：用粉碎设备将粗粒子研磨细。适用于脆而易碎的物质，柔韧性的物质可以先硬化后粉碎。 (2) 胶溶法：又称为解胶法,就是将新鲜的凝聚胶粒分散在介质中形成溶胶的方法。 (3) 超