氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分氧化锂含量的测定.docVIP

前 言 GB/T 6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法本部分为第部分。氧化铝化学分析方法和物理性能测定方氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分：氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定。 本部分适用于氧化铝中氧化锂含量的测定。测定范围：0.005%～0.20%。 2 方法原理 试样于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，使用乙炔-空气贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量其吸光度。 大量的氧化铝基体和高钠对测定有影响，在系列标准溶液中加入等量的氧化铝和氧化钠以抵消其影响。 试剂 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）：优级纯。 3.2 盐酸（1+1）：优级纯。 3.3 氧化钠溶液：（1mg/mL）。 3.4 铝基体溶液：称取10.5853g纯铝（ω（Al）≥99.999%，预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干），置于1000mL烧杯中，加入240mL盐酸（3.1），1滴高纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40mg氧化铝。 3.5 氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂(光谱纯)置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2）溶解，加热驱走CO2气，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锂。 3.6 氧化锂标准溶液：分取25.00mL氧化锂标准贮存溶液(3.5)于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg氧化锂。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锂的特征浓度应不大于1.0μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差值与最低段的吸光度之 比，不小于0.7。 4.2 干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 4.3 聚四氟乙烯密封溶样器，见GB/T 6609.7-2004中图1。 5 试样 5.1 试样粒度应通过0.125mm 孔径筛网。 5.2 试样预先在300℃±10℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5000g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料（6.1）做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.3）的反应杯中，加入8.0mL盐酸（3.2），盖严，装入聚四氟乙烯密封溶样器（4.3）中，加盖，将溶样器装入钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱中升温至240℃±3℃，保温6h，取出，自然冷却至室温。 6.4.2 取出反应杯，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3 按仪器工作条件在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm处，用空气—乙炔贫燃火焰，以水调零，试液与工作曲线同时测量其吸光度，从对应基体浓度的工作曲线上查得相应的氧化锂浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 氧化锂质量分数在0.005%～0.050%时： 移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00、5.00mL氧化锂标准溶液（3.6）置于一组50mL容量瓶中，加入6.25mL铝基体溶液(3.4)、1.25mL氧化钠溶液(3.3)、1.5mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2 氧化锂质量分数在0.050%～0.20%时： 移取0，5.00，10.00，15.00，20.00mL氧化锂标准溶液（3.6）置于一组50mL容量瓶中，加入6.25mL铝基体溶液(3.4)、1.25mL氧化钠溶液(3.3)、1.5mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3 调整好原子吸收光谱仪工作条件，于波长670.8nm处，用空气—乙炔贫燃火焰测量吸光度，以氧化锂浓度为横坐标，以减去“零”浓度溶液的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按式（1）计算氧化锂的质量分数： …………………………………………（1） 式中： ———自工作曲线查出的试液中氧化锂浓度，