实验10旋光法测定蔗糖转化反应速率常数.pptVIP

一级反应----蔗糖水解 实验目的 1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3.了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。 实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。 蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 蔗糖 葡萄糖 果糖 该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。 一级反应的速率方程为： 因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性关系，即：α=βC 式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示： 药品仪器 1. WZZ-1自动指示旋光仪； 2. 501型超级恒温器； 3. 单孔电热恒温水浴锅； 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等； 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)； 6. 等等。 WZZ-1自动指示旋光仪(实物图片) 实验步骤 温度设定及旋光仪零点校正 温度设定：调节超级恒温器的接点温度计，至30℃（以玻璃温度计为准） 旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。 在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀； 混合后的溶液，倒入样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每2分钟测一次旋光度的值，20分钟后，改为每5分钟测一次旋光度的值，至80分钟，实验结束。 把剩余的水解反应液，放在单孔电热恒温水浴锅中，在50~60℃条件下恒温50分钟，然后移到超级恒温器中恒温20分钟。 方法同上。测定完全水解的旋光度的值即α∞。 实验数据记录 实验日期： ； 超级恒温器温度： ℃；旋光仪零点： 。 αt的测定： 最终旋光度α∞= 。 数据处理 1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞)； 2.作ln(αt-α∞)~t关系图； 3.计算直线斜率k，反应速率常数K； 4.求出半衰期t1/2； 5.文献值。 计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果 文献值： 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为Ｋ= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？ 注意事项： 1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象； 2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失； 3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液； 4.测定α∞时，要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃，否则有副反应发生)，移到超级恒温器中再恒温20min； 5.必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。 思考题 1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？ 2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影响实验结果的准确度？ 3.如何从实验结果，分析说明蔗糖水解反应为一级反应？影响反应速率常数的因素有哪些？ 4.测定α∞时，蔗糖水解反应液恒温的温度不能超过