BPO的精制.docx

高 分 子 实 验 报 告 实验名称：BPO的精制 专业班级：14应化姓名：张晴 学号：1414151048实验目的了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰的这一精制方法实验原理1、过氧化苯甲酰(为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：溶剂溶解度(g/ml)溶剂溶解度（g/ml）石油醚0.5丙酮14.6甲醇1.0苯16.4乙醇1.5氯仿31.6甲苯11.02、重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。重结晶有以下方法：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同溶剂。前两种方法实验温度较高，高温溶解 BPO 有引起爆炸的危险。所以本实验采用更换溶剂的方法。蒸发冷却根据不同温度，试样的溶解度不同，降低温度溶解度减小，析出晶体。蒸发溶剂减小溶质的浓度，从而析出晶体。换不同溶剂是根据试样在不同溶剂中解度不同，将试样的不良溶剂混入试样的溶液中，试样析出。3、本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小， BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。实验仪器和药品仪器：抽滤机、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布药品：过氧化苯甲酰（BPO）、氯仿、甲醇实验步骤及现象分析实验步骤实验现象分析（1）称取3gBPO（实际3.02g），量取15ml氯仿加入100ml烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，直至成乳白色油状液体，然后用纱布快速过滤溶液粉末逐渐溶解，溶液略浑浊；玻璃棒、杯壁上有少数结晶；溶液表面有油状物(见附图1)过氧化苯甲酰极易溶于氯仿，有部分杂质不溶；玻璃棒、杯壁上方氯仿挥发，析出 BPO；油状物是由于BPO放置后潮解，而水在氯仿中不溶或烧杯使用前未干燥，有水存在（2）量取30ml甲醛，将滤液用滴管缓慢滴入甲醇中，然后放在室温下用风扇吹30分钟滤液仍然有油状液体；刚开始无明显现象，放在电风扇前最终结成透明针状晶体。（见附图2）纱布只是过滤了固体杂质，而对水之类的液体无能为力；电风扇加快甲醇和氯仿的蒸发，BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小的多，氯仿挥发后BPO 析出（3）所得滤液和结晶用布式漏斗抽滤，再用10ml甲醇洗一次，并尽量将晶体抽干抽滤时一部分晶型被破坏，最终得到白色针状及粉末状晶体；抽滤瓶中有白色晶体颗粒；烧杯壁上有白色附着物。(见附图3)抽滤瓶中的白色晶体为杂质较多的BPO;用甲醇洗涤是为了减少因溶剂蒸发在杯壁上析出的晶体而造成的损失，但烧杯上残留液体当甲醇挥发后溶解在其中的 BPO粘在烧杯壁上 BPO 为白色状晶体；（4）产品烘干称重。（5）产品保存于棕色瓶中。避光保存，防止BPO分解图一图二（a） （b） （c）图三五、实验结果1、精制出的BPO形貌：白色针状晶体伴有少量粉末状晶体（抽滤时被破坏）2、产品重量：0.91g3、产率：（1）产率=0.91/3.02*100%=30.13%（2）产量低的原因：① ＢＰＯ存放时间过长，或是吸水潮解，或是与氧气反应使得一部分分解；② 溶解过滤等操作中，由于溶剂氯仿极易挥发导致晶体析出，许多晶体析出在纱布表面和烧杯壁上；③ BPO 附着在滴管、烧杯、布式漏斗、抽滤的滤纸上；④ ＢＰＯ不完全析出就去抽滤了，而且在抽滤瓶底部仍有BPO结晶；⑤BPO在氯仿中溶解度较大，但仍有一些不能溶解，同时在甲醇中溶解度虽小，但仍有溶解的，这就不可避免地造成损失六、实验思考题1、为什么BPO需要精制？答：BPO 作为聚合反应的引发剂，它的纯度、量的多少对聚合物的聚合度有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解，因此在用于聚合前一定要进行精制。2、本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿？答：重结晶方法有：冷却、蒸发溶剂和换不同溶剂。本实验采用第三种，