正交试验优化绿茶的提取工艺.pdfVIP

StraitPharmaceuticalJournalVol23No．92011 2．4 线性关系考察 精密称取血竭素高氯酸盐对照品适量。 种提取溶剂进行 比较试验，取样量均为 0．3g．结果表明以磷 加 12％磷酸 甲醇溶液制成每 1mL含 0．108mg血竭素的溶 酸甲醇溶液为提取溶剂测得含量最高，因此选用磷酸 甲醇作 液 ，作为对照品溶液 ，再依次稀释成 以下浓度 (mg·mL )： 为提取溶剂 。 0．00108．0．00216。0．00432，0．0108，0．0216；0．0432，0．0864， 选定 3％、6％、9％及 l2％的磷酸 甲醇溶液，取样量均为 0．173，0．108以浓度(rag·mL叫)峰面积 (A)进行线性回归， 0。3g，考察提取溶剂pH对含量测定结果的影响。结果表 明， 求得回归方程：y=13560．2x一945．3，7=0．9999。血竭素在 3％、6％、9％磷酸 甲醇提取的供试 品溶液 的pH 明显高于提 1．08~g--108g范围内呈 良好的线性关系。 取溶剂的pH．只有 12％的磷酸甲醇供试品溶液的pH基本不 2．5 准确度(以回收率表示) 采用加样回收法 ，精密称取 已 变．说明硼砂对磷酸确有中和作用。提取溶剂的pH值对血 知含量的样品0．075g，0．15g，0．3g三个梯度，精密加入一定 竭索的含量有明显影响，且二者之间呈负相关。 量的血竭素高氯酸盐对照品，依正文方法进行含量测定并计 考察相同的pH值的提取溶剂。不同的取样量对供试品 算回收率，结果平均 回收率为 100．6％，RSD=2．2％(见表 溶液的pH及含量的影响，结果随着取样量加大，供试品溶液 1)。 的pH上升。综合 以上结果进行分析，我们认为 由于化瘀止 表 1 回收率试验结果 痛散处方中含有硼砂，硼砂为弱碱性物质。对于磷酸 甲醇溶液 有 中和作用 ，使提取液的pH值升高．尤其取样量为 0．5g时， 样 品中所含硼砂量也随之增大，因而使提取液 的酸性减弱，影 响对血竭素的溶解和提取效果。导致测定结果偏低。 当磷酸浓度为 12％时，提取溶剂的酸度过量，中和样品 中的硼砂后剩余足够的磷酸。因此取样量加大对提取液的 pH 值影响较小，含量测定结果影响不大，曲线变化比较平缓。且 不同取样量所测得的血竭索含量 RSD为 2．4％。因此选用 l2％磷酸 甲醇溶液作为提取溶剂，具有一定的可行性。 3．2 提取时间的优化 采用12％磷酸 甲醇为提取溶剂，取样 2．6 重复性 取同一批号样品6份，分别按正文的方法提取、 0．3g，分别超 声 15rain，30min及 45min。测 定其含量。结 果 测定，结果血竭素平均含量为 0．93(mg·g )，RSD=0．5％(a 30rain与45rain的提取效果无明显区别。考虑经济环保，选定 =6)。 超声提取 时间为30min。 2．7 专属性 取血竭样品按供试品溶液制备方法制得空 自