有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备及其性能研究.pdfVIP

中 国胶 粘 剂 2011年3月第 20卷第3期 4 —— CHINA ADHESIVES Vo1．20No．3，Mar．2011 有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备及其性能研究 康 圆，郑水蓉 ，苏 航，凡永利，马玉春 (西北工业大学理学院应用化学系 ，陕西 西安 710129) 摘 要 ：以甲苯 二异氰酸酯 (TDI)、聚醚二 元醇 (N一220)、l，4一丁 二醇 (BDO)、二羟 甲基丙酸 (DMPA) 和硅烷偶联剂(KH一550)等为主要原料 ，采用丙酮法合成 了有机硅改性 WPU(水性聚氨酯)乳液。结果表 明：KH一550和 DMPA的加料方式对 WPU乳液稳定性影响较大 ；当w(DMPA)=3％～5％时 ，WPU乳液及其 胶膜的综合性能较好 。 关键词 ：水性聚氨酯 ；乳液 ；二羟甲基丙酸；有机 圭；改性 中图分类号：TQ331．499 文献标识码 ：A 文章编号：1004—2849(2011)03—0004—04 0 前 言 1．2 试验仪器 水性聚氨酯 (WPU)是以聚氨酯 (PU)为基料 、以 CMT一5105型万能材料试验机 ，深圳新三思计 水 (代替有机溶剂)为分散介质 ，具有无毒 、不燃 、环 量技术有限公司；ZatasizerNanoZS型激光粒度仪， 保及节能降耗等优点 ，已广泛用于轻纺 、印染 、皮革 英 国马尔文公司；NDJ一7型旋转黏度计 ，上海天平仪 加工、涂料、黏合剂 、木材加工 、纤维处理剂 、建筑和 器厂。 造纸等领域I’-2]。有机硅化合物具有表面能低 、耐低 温性优、耐老化性强 、耐介质 (如水或有机溶剂等)性 1．3 两步法制备有机硅改性WPU乳液 好以及耐辐射性佳等诸多特点f，但其力学强度较 1．3．1 PU预 聚体 的合成 低。采用有机硅氧烷改性 WPU，既可以弥补有机硅 按照m(N一220)：m(TDI)=2．6：l比例将两者加入 氧烷 的不足 ，又可 以得到耐水性好 、耐油污性强和耐 到三 口烧瓶 中，边搅拌边油浴升温至 70-80oC，回流 高低温性优的WPU材料 。 反应 3h；降温出料 ，得到PU预聚体。 1．3．2 有机硅改性 WPU乳液的制备 1 试验部分 (1)加料方式一 ：将 PU预聚体加入到三 口烧瓶 1．1 试验原料 中，然后加入部分丙酮 ，不断搅拌使之完全溶解 ； 甲苯二异氰酸酯 (TDI)，分析纯 ，日本聚氨酯工 边搅拌边加入 一定量 的小分子扩链剂 BDO和辛 业公司；聚醚二元醇 (N一220)，工业级 ，钟山石化有 酸亚锡 ，58c=【左右反应 1h，同时加入亲水扩链剂 限公司；二羟 甲基丙酸 (DMPA)，工业级 ，湖州长盛 DMPA(溶解在 ～一甲基 吡咯烷 酮 中)和硅烷偶 化工有限公司；1，4一丁二醇 (BDO)，工业级 ，上海宝 联 剂 (KH一550)，回流反应 4h；最后加入 TEA进行 瑞化工有限公司；辛酸亚锡 ，工业级 ，浙江诸暨市精 中和反应 。 细化工厂；三 乙胺 (TEA)，化学纯 ，西安化学试剂厂 ； (2)加料方式二 ：将一定量的PU预聚体加入到 丙酮 ，分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司 ；硅烷 三 口烧瓶中，然后加入部分丙酮 ，不断搅拌使之完全 偶联剂 (KH一550)，分析纯 ，济南多维桥化工有限公 溶解；边搅拌边加入