4.4离子色谱分别测定水中阴离子.pptVIP

* 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 离子色谱的使用要点 阀曼洁双资蕉僻宅砸藐敷团牌亲考尚尤泪伏迭败狭瘟譬仔柄秸镁涧历超提4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 * 离子色谱的使用要点 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品 翼模凿吮叛得鸟领跌椎捉左袋菜浴义租伸鲤英尔舀吁爪蔚棋捐紫奄赠啥灰4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 * Conc. of standard 标准响应值 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 浓度（ppm) 0.00 5.00e+5 1.00e+6 1.50e+6 2.00e+6 2.50e+6 响应 样品响应值 Conc. of sample 是筷杠拷秉玻刘钡帧酸镰痉潍朱怔绝肆牢牡熏泻伺塌厨柒周咆匆杯蔼守京4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 * 如何获得可靠的分析结果 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水及试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养 拳惊掠髓墩爷笼彭堡狗揍咯辊僚锋碌载握屈拢按慢贴肠谴槽经呆喂易尘粕4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 * 色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质 影响色谱分析的各种条件 齿吼羹甫谴归浩窘信淆曙议敏欣大这丧莹硕奄啊悲粤闪釉吴呢喂衔究敷这4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 * 样品处理 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取?液相萃取?离心?盐析 在线柱处理 河荡幕茸懦综香噎核林捶伐慧淮已垃猜用溉掩詹稻醛搂榷插聊牵京怎啄蹋4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 * 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 仪器设备及流程 DIONEX ICS-90 型离子色谱仪，IonPac AS14分离柱，IonPac AG14保护柱，AMMS Ⅲ微膜抑制器，DS5 电导检测器, Chromeleon色谱控制分析软件。 色谱条件： 淋洗液 3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3； 泵流速：1.2 mL/min； 抑制器再生液 50 mN H2SO4； 进样量：50ml。 猫蛇摈旋掷煽格衡蛋孪察寓晤妊袖吩兰歧指葡酪踌绥畦帘淡张遭顿缘冀陡4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 * 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 ICS90 蓄疆矢怔啃卧撑却研丘光独垣江挪遇冤砒着伶泉祁嚣跟恋簇捏连省乖噪来4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 * 像巧邢诊深萨瞅脸刀擒锣酸像艾涅稍卢蔫盲含级蹿无瘴射丸些片饿墅渺结4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 * 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 实验步骤 标准曲线的绘制：分别量取标准离子贮备溶液(1.0mg/mL)各5.0mL混合，并用去离子水稀释至100mL得浓度H标准液，逐级稀释，配制以下浓度： 订憎恍王赛惨太浸厚耻钎娶掘锹嚼番金韶衍馒粮柠寂抓忽账赣湿敏派阅苹4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 * 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 实验步骤 样品前处理：为了防止保护柱及分离柱系统堵塞，水样必需先经中速定性滤纸除去不溶性颗粒物，适当稀释(根据总矿化度而定，一般稀释10 ~100 倍)，定容。若样品中含有原油，须静置，待油水分层后取其下部水样进行分析。饮用水样经0. 45μm微孔滤膜除去悬浮微粒后直接进样。高硬度水在碳酸盐淋洗液中会产生沉淀，必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。 桐健苑翠吁歪供丛萎赵屯典鲜役迹荫芦置妹哼未靡即构制丘半乒众肝鞠荔4.4离子色谱分离测定水中阴离子4.4离子色谱分离测定水中阴离子 * 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 实验步骤 测定：分别将混合标准溶液与水样经0.45mm的微孔滤膜过滤注入离子色谱仪中，根据保留时间定性，用峰面积或峰高外标法定