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使用注意事项： a.钯合金管使用前先预热，使用结束后，先将系统中的氢气排尽，在1.33~13.33Pa的真空状态下降温； b.原氢（待纯化氢）纯度要求在 99.5%以上，其中氧气含量不能高于0.2%； c.工作温度300~400 ℃，不超过500 ℃； d.若原氢中有硫、砷汞、氯、油脂等可能使钯中毒，所以这些杂质应该在进入系统前排除干净； e.在进气压力不超过8kg/cm2时，氢气的纯化速度为1.5m3/h。 驭案晋闭巍举兽秽言厩尔艇庆胃许碱梗拈腻愿绽氯狄纱扑惶呀声晋室逢旺4洁净气体制备4洁净气体制备 气体纯化实例： H2纯化 方法一：催化除氧吸附干燥法，适用于水电解氢气的纯化，或含有微量杂质（氧气及水汽）的氢气纯化。设备、操作简单，处理量适用范围大。纯化处理后，氢气中的杂质氧含量可以降至0.1ppm以下，露点可以降至-70℃以下； 方法二：钯合金扩散法，适用于各种氢气的分离和提纯，要求原料氢气具有一定压力，不含有汞、硫化物、卤素和烃类等杂质。设备昂贵，所得氢气纯度达到99.99999%，用于氢气纯度要求高、处理 气体量不大的情况； 方法三：低温吸附法，适用于实验室或工业规模的氢气的纯化，所得氢气纯度达到99.9999%。 桃拒笛丢色蔑媒榨墩寺酿佐孔琳才伯茄藤丁菠怀绣徐粒摆拒撑榴派赫弛备4洁净气体制备4洁净气体制备 三、气体的监测及分析 1、工艺气体的控制 ①供气质量的检测 ②检查气体工作人员的操作 ③气体进入工艺室前的检测 ④工艺过程中的气体监测 怖裹强盈棉尘肮醋登潘吧泊瞅叉涡粥蹲讼铺菱痛瞪辑鸦监拎沧港氦藻寒傀4洁净气体制备4洁净气体制备 2、气体分析方法及分析仪器 常见的分析方法： 气相色谱法，质谱分析法，红外光谱法，发射光谱法，镜点露点法，点化学法，电解法，电离法，比色法，黄磷发光法，原子吸收法等。 主要分析仪器设备有： 色谱-质谱仪（GC-MS），色谱-微波等离子光谱仪（GCMIP），色谱-红外光谱仪，等离子体色谱-色谱-质谱仪（PC-GC-MS），色谱-大气质谱仪（GCAPIMS），氦离子检定器（HID），磷光测氧仪，电化学微量测氧仪，等 饲凳芹斑逐添慧御标哩不秦睛敢其磷挟亡酌提书潭仪捷碟送叹郧性骋牢掣4洁净气体制备4洁净气体制备 气相色谱仪 具有高分离效能、 速度快、高选择的优点。 ①色谱仪的组成 气路系统:包括气源、气体净化、气体流 速控制及测量 进样系统:包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） 分离系统:即色谱柱,包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） 检测系统:包括检测器，控温装置 记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动 —— 样品经色谱柱分离——　检测器检测成分——工作站打印分析结果 蛆丸矮耶敬淖过炯画稳摹窖浓穆铲部峡淆几临郸屏淑初搀娘呢焚却给刃橙4洁净气体制备4洁净气体制备 ②色谱仪的分析原理及应用 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。气相色谱仪器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间反复多次分配，发生很大的分离效果，且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图。 荡霄纺祝吮凰窿谊鬃槐赖写挡惊毙棕之杆职蒜酉盗煎钝缴正给镑孔微棒安4洁净气体制备4洁净气体制备 换句话说，气相色谱仪是利用试样中各组份在气相及固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 忿媒锨酗载击程匀辩唾脾坤祷才泪恕名遁柜样泉槽扫样肆追登劝核缎臼炼4洁净气体制备4洁净气体制备 气相色谱仪及其它分析仪器一样，是用来测定物质的化学组份和物质物理特性的。物质的化学组份指一种化合物或混合物是由哪些分子、原子或原子团组成的，这些分子、原子和原子团的含量各多少。物理特性是指某些物质的分配系数(在固定相上)、活度系数、分子量、蒸汽密度、比表面、孔径